ГОСТ F 51212-98
Кислота серная (плотностью 1,84 г/см3) по ГОСТ 4204, х.ч. или по
ГОСТ 14262, ос.ч.
Кислота азотная (плотностью 1.42 r/см3) по ГОСТ 4461, х.ч. или по
ГОСТ I I 125. ос.ч.
Кислота соляная (плотностью 1,19 г/см3) по ГОСТ 3118, х.ч. или по
ГОСТ 14261. ос.ч.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Гидроксилами на гидрохлорид по ГОСТ 5456.
Олово двухлористое, двухводное.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или биднстиллированная.
Натрия борогидрид.
Сжатий воздух или инертный газ (баллоны).
3.2 Отбор проб
3.2.1 Пробы воды объемом не менее 300 см’ отбирают по ГОСТ I’ 51593 в
стеклянную посуду. В каждую отобранную пробу поды добавляют концентри
рованную азотную кислоту из расчета 1 см3 на 300 см3 воды, доводя pH проб до
значения, меньшего или равного 1.
3.2.2 Если пробы воды не могут быть проанализированы сразу (в течение
6 ч), то кроме азопшй кислоты следует добавить 4 см’ раствора двухромовокис
лого калия (концентрации 40 г/дм3) на 1 дм3 пробы. Определение ртути
в консервированных пробах проводят не позднее чем через 3 сут.
3.2.3 Если анализ растворимой и нерастворимой ртути проводят отдельно,
то пробу воды после отбора фильтруют через фильтр с порами 0.45 мкм, затем
добавляют концентрированную азотную кислоту до pH I и 4 см3
раствора двухромовокислого калия (концентрации 40 г/дм3) на 1дм3 пробы.
3.3 Порядок подготовки к анализу
3.3.1 Перед использованием стеклянную посуду тшательно моют раствором
двухромовокислого калия, затем несколько раз ополаскивают дистиллирован
ной водой. В процессе работы стеклянную посуду не сушат; наполненный
реакционный сосуд не оставляют.
3.3.2 Подготовку спектрофотометра или анализатора ртути проводят в соот
ветствии с инструкцией по эксплуатации. При использовании установки по
приложению Л устанаашвают расход газа около 1дм’/.мин. используя реакци
онный сосуд, заполненный дистиллированной водой. Подачу газа проводят до
стабилизации режима барботирования.
3.3.3 Раствор двухромовокислого калия концентрации 40 г/дм3 готовят в
следующем порядке: растворяют 20 г двухромовокислого калия в 50 см3
дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
добаазяют 50 см3 азотной кислоты и доводят дистиллированной водой до
метки. Раствор хранят в емкости из коричневого стекла с притертой пробкой.
Срок хранения — 1 мес.
3.3.4 Раствор разбаатения готовят в следующем порядке: в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 помещают 50 см3 азотной кислоты, 5 см3 раствора
двухромовокислого к атя концентрации 40 r/см1и доводят дистиллированной
водой до метки. Раствор хранят в емкости из коричневого стекла с притертой
пробкой. Срок хранения — 1 мес.
4074