ГОСТ F 51212-98
4Метод определения содержания общей ртути после
минерализации марганцовокислым калием и надсернокислым
калием (метод 2)
4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
Для анализа содержания ртути применяют установку по 3.1.
Пример принципиальной схемы установки с незамкнутым циклом отгонки
паров ртути приведен на рисунке А.1 приложения А.
Мерная стеклянная посуда и реактивы —по 3.1*, со следующими дополне
ниями:
Раствор соляной кислоты концентрации 0,2 моль/см3: разбавляют 10 см3
соляной кислоты в 1дм3 воды.
Раствор марганцовокислого калия концентрации 50 г/дм3: растворяют 50 г
марганцовокислого калия в небольшом количестве дистиллированной воды и
разбавляют до 1дм3. Раствор хранят в колбе из коричневого стекла со стеклян
ной пробкой.
Раствор надсернокислого калия концентрации 50 г/дм3: перед использова
нием растворяют 5 г надсернокислого калия в 100 см3дистиллированной воды.
Раствор двухромовокислого калия концентрации 4 г/дм3: растворяют 4 г
двухромовокислого калия в 500 см3дистиллированной воды, затем осторожно
добавляют 500 см3серной кислоты или 500 см’ азотной кислоты.
4.2 Отбор проб
4.2.1 Отбор проб — по 3.2.1.
4.2.2 Если анализ проводят не сразу после отбора пробы, то кроме азотной
кислоты добавляют 4 см4раствора марганцовокислого калия на 1дм3исследуе
мой пробы. Если стойкая розовая окраска не удерживается, то добавляют
дополнительное количество раствора. Исследуемые пробы хранят в колбах из
боросиликатного стекла.
4.2.3 Если анализ растворимой и нерастворимой ртути проводят отдельно,
исследуемую пробу сразу после отбора фильтруют через фильтр из пористого
стекла или стекловолокна с порами диаметром 0.45 мкм или разделяют цент
рифугированием. Затем в фильтрат добавляют азотную кислоту и раствор
марганцовокислого калия.
4.3 Порядок подготовки к анализу
4.3.1 Подготовка посуды —по 3.3.1.
4.3.2 Подготовку спектрофотометра или анализатора ртути проводят по 3.3.2.
4.3.3 Минерализация
Помешают по ИХ)см3 исследуемой пробы поды по 4.2 в две конические колбы с
притертыми пробками, осторожно добавляют по 5 см3 концентрированной серной
кислоты и по 2,5 см1 азотной кислоты, каждый раз хорошо перемешивая, затем
добавляют по 15см3раствора марганцовокислого калия. Если интенсивная фиолето
вая окраска не удерживается, то добавляют, хорошо перемешивая,еше не более 15см;
раствора марганцовокислого казня. Затем добавляют по 8см5раствора надсернокис
лого калия, подогревают в течение 2 ч на водяной бане при температуре 95 *Си дают
остыть при комнатной температуре.
Уменьшают избыток окислителя, добавляя раствор гидроксиламина гидро-
*Дополнительные требования к ИСО.
9412