ГОСТ F 51212-98
6.3.4 Минерализация
Помешают порцию пробы по 6.3.3 в колбу, добавляют I см! бромно-азотной
смеси, если ее не добавили сразу же после отбора пробы. Закрывают колбу и
перемешивают содержимое, затем нагревают в течение 4 ч при 45 *С (например, в
термостате), после чего перемешивают, охлаждаютдо комнатной температуры,
оставляют для осаждения.
П р и м е ч а н и е —Раствор должен содержать свободный бром. Эго можно уста
новить по окраске или, если это затруднено природной окраской пробы, применяя
йодистый калий или индикаторную крахмальную бумагу. Если раствор не содержит
свободною брома, применяют другой тип минерализации (например, обработку марган
цовокислым калием и налссрнокислым калием).
6.3.5 Градуировка прибора
Непосредственно перед проведением анализа из государственных стандарт
ных образцов состава растворов ртути готовят пять градуировочных растворов,
охватывающих весь диапазон анализируемого содержания ртути от 0,05 до
5.0 мкг/дм3, или, в необходимых случаях, часть его.
Сразу после приготовления градуировочные растворы подвергают минера
лизации в соответствии с требованиями настоящего раздела, затем проводят
градуировку спектрофотометра в соответствии с требованиями 3.3.10.
6.4 Проведение анализа
6.4.1 Определение содержания обшей ртути проводят при нормальных кли
матических условиях испытаний.
6.4.2 В реакционный сосуд помещают 50 см’ минерализованной пробы по
6.3.4, сосуд помешают на магнитную мешалку и добавляют 1 см3 раствора
гидроксиламина гидрохлорида. Остальные 50 см5применяют для второго изме
рения, если оно необходимо.
Измерение массовой концентрации обшей ртути проводят по 3.4, но добав
ляют I см5восстанавливающего раствора. После каждого анализа реакционный
сосуд обрабатывают бромно-азотной смесыо.
6.4.3 Контрольный опыт
В сомнительных случаях проводят контрольный опыт по 3.4. применяя
новую исследуемую порцию, к которой перед минерализацией в соответствии с
требованиях!и настоящего раздела добавлено известное количество стандарт
ного раствора ртути. Измерения проводят только в пределах линейной части
градуировочного графика.
6.5 Правила обработки результатов анализа — по 3.5.
6.6 Допустимая погрешность анализа
Характеристика точности результатов измерений приведена в таблице Г.З
приложения Г.
Контроль воспроизводимости результатов измерений проводят в соответст
вии с правилами, изложенными в разделе B.I приложения В*.
6.7 Правила оформления результатов анализа —по 3.7.
*Дополнительные требования к ИСО.
13416