ГОСТ Р 51392—99
градуировочных растворовЛ ГС в порядке возрастания их массовой концентра
ции. Каждый раствор хроматографируют не менее трех раз. Измеряют площадь
(высоту) хроматографических пиков определяемых ЛГС и рассчитывают их
среднеарифметическое значение.
Для построения градуировочного графика откладывают по оси ординат
средние значения площадей (высот) пиков, а по оси абсцисс — массу конкрет
ного ЛГС, мг, в аликвотной части, введенную в хроматограф, которую находят,
умножая значение массовой концентрации конкретного ЛГС в соответствую
щем градуировочном растворе на объем раствора, вводимого в хроматограф.
Градуировочные графики проверяют перед началом работы путем ввода в
хроматограф одного-двух градуировочных растворов. Если получаемые резуль
таты массовых концентраций отличаются от заданных более чем на 15 %,
градуировку проводят заново, используя свежеприготовленные градуировочные
растворы.
После проверки градуировочного графика хроматографическую колонку
промывают 1—2 мм3 «-гексана.
5.3 Порядок проведения измерений
5.3.1 Перед анализом исследуемой пробы проверяют чистоту исходного
«-гексана (холостая проба) при условиях по 5.2.8, вводя в хроматограф микро
шприцем один и тот же объем (1—2 мм3) «-гексана. Содержание
мешающих соединений, элюируемых одновременно с определяемым ЛГС,
не должно превышать 10 % нижнего значения диапазона измерений массовой
концентра ции ЛГС, определяемого данной методикой.
5.3.2 Пробу воды объемом до 1 дм3 помешают в делительную воронку,
добавляют 5 см3 «-гексана и проводят экстракцию, интенсивно перемешивая
смесь в течение 5 мин. После расслоения водную фазу сливают, а органическую
(экстракт) переносят в пробирку с притертой пробкой, измеряют объем.
В хроматограф вводят микрошприием определенный объем экстракта. Хро
матографирование проводят по 5.2.8 не менее двух раз.
Г1римсчанис —Если конценгравия ЛГС в экстракте пробы более 80 % верхнего
значения линейного диапазона измерений, экстракт разбавляют н-гсксаном в 2—3 раза
и повторяют измерения или для анализа берут меньший объем пробы воды (от 0.25 до
1дм1),
5.3.3 Измеряют площадь (высоту) пика, исполъзуя систему регистрации
хроматографических данных, или линейкой.
При ручной обработке хроматограмм высоты пиков измеряют на хрома
тограмме с точностью до 0.5 мм. Масштабный коэффициент при регистрации
выбирают таким, чтобы высоты пиков были не менее ’/, ширины диаграм
мной ленты.
5.3.4 Идентификацию пиков на хроматограммах проводят по времени
удержания ЛГС по 5.2.9.
5.4 Обработка результатов измерений
5.4.1 Рассчитывают среднеарифметическое значение площади (высоты)
пиков каждого ЛГС.
5.4.2 Массу ЛГС, мг, в экстракте, введенном в хроматограф, определяют,
используя градуировочный график по 5.2.11.
5.4.3 Массу ЛГС, мг, в холостой пробе определяют, используя градуировоч
ный график по 5.2.11.
747
6