ГОСТ F 51392-99
дуемая процедура приготовления градуировочных растворов приведена в при
ложении Б (таблица Ь.1).
Градуировочные растворы ЛГС с массовой концентрацией более 100 мг/см3
хранят 1мес при 4 *С в герметичных сосудах с минимальным газовым объемом.
5.2.7 Подготовка хроматографа и хроматографической колонки
Газовый хроматограф готовят к работе в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации прибора.
Хроматографическую колонку кондиционируют при температуре на 50 *С
ниже максимальной рабочей температуры неподвижной жидкой фазы.
5.2.8 Подбор условий хроматографического разделения
Условия газохроматографического разделения подбирают индивидуально
для каждой колонки. Определяют оптимальные температуры испарителя и
детектора, температуру колонки, расход газа-носителя через хроматографичес
кую колонку и коэффициентделения потока газа-носителя. Вкачестве образцов
могут быть использованы градуировочные растворы по 5.2.6. Критерием хоро шо
подобранных условий хроматографического анализа яатяется коэффициент
разделения, рассчитанный по приложению В, который должен быть не менее 0.7
для соседних пиков.
Рекомендуемые условия хроматографирования:
температура колонки |(35—Х0)±2| *С (в зависимости от типа применяемой
хроматографической колонки);
температура испарителя <120 ± 2) ’С;
температура детектора 290—300 *С;
скорость прохождения газа-носителя через капиллярную колонку 1—2 см’/мин.
деление потока — 1:40 — 1:100;
скоростьпрохождениягаза-носителячерезнасадочнуюколонку
30—40 см3/мин.
5.2.9 Определение времени удержания
Время удержания определяют как время выхода максимума пика ЛГС от
момента ввода пробы в хроматограф. Проводят не менее пяти измерений одного
из градуировочных растворов по 5.2.8 и рассчитывают среднеарифметическое
значение времени удержания для каждого ЛГС. Подученные значения исполь
зуют для идентификации пиков ЛГС на хроматограммах анализируемых проб.
Расхождение значений времени удержания ЛГС на хроматограммах проб воды не
должно отличаться более чем на 2 % установленных. В противном случае
проводят повторное определение времени удержания ЛГС.
5.2.10 Установка линейного диапазона измерений
Чувствительность электронно-захватного детектора к различным ЛГС зна
чительно варьируется. Установку линейного диапазона измерений проводят для
каждого ЛГС с использованием градуировочных растворов по 5.2.6. Проводят
градуировку по 5.2.11 и по полученным данным находят зависимость сигнала
детектора (площадиили высоты ht пика) от массовой концентрации Ск
определяемого ЛГС. В линейном диапазоне отношение 5]/СА должно быть
постоянным (отклонение от среднего значения не должно превышать 10 %).
5.2.11 Градуировка
Градуировку проводят по градуировочным растворам по 5.2.6 в линейном
диапазоне измерений с построением градуировочного графика не реже одного
раза в месяц, а также после ремонта хроматографа, смене ГСО и реактивов.
В хроматограф вводят микрошприцем один и тот же объем (1—2 мм3)
5746