ГОСТ F 51392-99
6.2.8 Градуировка
Градуировочную характеристику устанавливают двумя методами:
- методом абсолютной градуировки с использованием всей процедуры
пробоподготовки и с построением градуировочного графика:
- методом абсолютной градуировки с использованием всей процедуры
пробоподготовки без построения градуировочного графика.
6.2.8.1 Абсолютная градуировка с использованием всей процедуры пробо
подготовки и построением градуировочного графика
В сосуд для газовой экстракции, подготовленный по 5.2.1. помешают 25 г
хлорида натрия и 100 см3 градуировочного раствора. Сосуд быстро закрывают
пробкой типа «пенициллиновой» и навинчивающейся крышкой с отверстием
для отбора равновесной паровой фазы, встряхивают и выдерживают в сушиль
ном шкафу 30 мин при температуре 80 *С. Затем газовым шприцем через пробку
отбирают 0.5 см3 равновесной паровой фазы и вводят в хроматограф.
Каждый градуировочный раствор хроматографируют не менее двух раз.
Приме ча ния
1 В зависимости от определяемых ЛГС и их содержания в пробе объем сосуда для
газовой зкегракими, объем пробы, количество хлорида натрия, время и температура
термостатнрования, объем равновесной паровой фазы, взятой для анализа, могут
отличаться от указанных, но должны быть постоянными.
2 Допускается использовать автоматизированные блоки подготовки и ввода равно
весной фазы.
Для построения градуировочного графика влинейном диапазоне измерений
по 5.2.10 используют не менее пяти градуировочных растворов, приготовленных
по 6.2.7. При этом откладывают по оси ординат среднее значение площадей
(высот) пиков, за вычетом холостого определения по 6.3.1. а по оси абсцисс —
массовую концентрацию ЛГС в градуировочном растворе (мг/дм3).
Градуировочные графики проверяют перед началом измерений путем ввода в
хроматограф одного-двух градуировочных растворов. Если получаемые результаты
массовых концентраций отличаются от заданных более чем на 15 %, градуировку
проводят заново, используя свежеприготовленные градуировочные растворы.
6.2.8.2 Абсолютную градуировку с использованием всей процедуры пробо
подготовки по 6.2.8.1 без построения градуировочного графика проводят перед
началом работы по двум градуировочным растворам, массовая концентрация
которых составляет 20 % и 80 % линейного диапазона измерений. Если отно
шение площади (высоты) пню» к концентрации ЛГС отличается более чем на
15 % от среднего значения, проверяют все стадии анализа.
6.3 Порядок проведения измерений
6.3.1 Анализ холостой пробы
Перед анализом исследуемых проб проводят анализ холостой пробы по 6.3.2,
где вместо анализируемой воды берут реагентную воду.
Если массовая концентрация ЛГС в холостой пробе более 10 % нижнего
значения массовой концентрации, определяемой данной методикой, то прове
ряют последовательно все стадии анализа.
6.3.2 Анализ пробы воды
В сосуд для газовой экстракции помешают 25 г хлорида натрия и 100 см3
анализируемой пробы. Сосуд быстро закрывают пробкой типа «пенициллино
вой» и навинчивающейся крышкой с отверстием для отбора, встряхивают и
выдерживают в сушильном шкафу при температуре 80 “С в течение 30 мин.
II752