ГОСТ Р 51392—99
Затем шприцем через пробку отбирают 0.5 см3 равновесной паровой фазы и
вводят в хроматограф. При этом температура шприца должна быть близкой к
температуре равновесной паровой фазы.
Анализ проводят при условиях хроматографирования по 5.2.8. Пробу хрома
тографируют не менее двух раз. Пример хроматограммы градуировочного
раствора приведен в приложении Е.
Примечания
1 Если концентрация ЛГС в пробе воды более 80 % верхнего значения линейного
диапазона измерений, берут меньший объем пробы и доводя! реагентной водой до
принятого объема или уменьшают объем вводимой паровой фазы. Все изменения
учитывают при обработке результатов анализа.
2 Повышение фонадетектора при вводе влажных проб устраняют продувкой колон
ки газом-носителем в течение 1ч при температуре колонки выше рабочей температуры
на 50-60 ‘С.
Измеряют площадь (высоту) пика для каждого ЛГС.
Идентификация пиков ЛГС —по 5.2.9.
6.4 Обработка результатов измерений
6.4.1 Рассчитывают среднеарифметическое значение площади (высоты)
пиков для каждого ЛГС.
6.4.2 Массовую концентрацию ЛГС в пробе воды А", мг/дм3. при использо
вании градуировочного графика по 6.2.8.1. вычисляют по формуле
С К V
(
3
)
Х ’ - Т ^ Г -
где С —массовая концентрация ЛГС в пробе, найденная по графику, мг/дм3;
УА —объем пробы поды, используемый для получения равновесного пара
при градуировке, см3;
У, —объем паровой фазы, вводимый в хроматограф при градуировке, см3;
Ух1 —объем пробы воды, используемый для анализа, см3;
У,, —объем паровой фазы, вводимый в хроматограф при анализе, см3.
6.4.3Массовую концентрацию ЛГС в пробе поды X. мг/дм3, без построения
градуировочного графика по 6.2.8.2, вычисляют по формуле
УC„S„ya V,(4)
Г, •
где Сст — концентрация ЛГС в градуировочном растворе, мг/дм3;
Л’пр— площадь пика определяемого ЛГС в пробе, мм2:
Ух — объем пробы воды, взятый для получения равновесного пара при
градуировке, см3;
V, —объем паровой фазы, вводимый в хроматограф при градуировке, см3;
5С1— площадь пика ЛГС в градуировочном растворе, мм2;
5Х0Л—площадь пню» определяемого ЛГС в холостой пробе, мм2;
Уж1 —объем пробы воды, используемый для анализа, см3;
Vtl —объем паровой фазы, вводимый о хроматограф при анализе, см3.
6.4.4За результат определения принимают среднеарифметическое значение
результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними не
превышает норматива оперативного контроля сходимости J. указанного в
таблице 5. Числовое значение определения должно оканчиваться цифрой того
753
12