ГОСТ Р 51471-99
6 Проведение анализа
6.1 Вносят (101 1) мг дигитоннна стерина в пробирку идобааляют 0,5 см ’смеси формамида и
димегилформамида. При необходимости раствор осторожно подогревают. Добааляют 2,5 см5 н-пен-
тана (3.10) в охлажденный раствор, закрывают пробирку пробкой и перемешивают интенсивным
вращением. Оставляют в покое до расслоения и используют для анализа верхний слой, содержащий
свободные стернны. Расчетное значение массовой концентрации стеринов в верхнем слое раствора I
мг/см3.
6.2 Температуру колонки устанавливают от 220 до 250 *С. а систему дозирования дополни
тельно нагревают на (30 ± 10) *С выше температуры колонки.
6.3 Скорость подачи азота устанавливают от 30 до 60 см’/мнн.
6.4 Новые колонки для стабилизации выдерживают при условиях 6.2 —6.3 и при отключен
ном детекторе в течение 16 —24 ч.
6.5 Подключают детектор, зажигают пламя и регулируют скорость подачи водорода и кисло
рода (или воздуха) так. чтобы высота пика хроматограммы холестерина была не менее 50 % верхнего
предела регистрации записывающего устройства.
6.6 Включают записывающее устройство, подбирают скорость записи и устанавливают перо
самописца на нулевую отметку. Подачу водорода, кислорода и включение записывающего устрой
ства производят в соответствии с инструкцией к прибору.
6.7 Вводят в колонку от 3-10-3до 510-3см3раствора по 6.1 и записывают хроматограмму. Для
более точного определения последовательно проводят запись четырех хроматограмм. Первую и
третью хроматограмму записывают для раствора контроля чувствительности (3.20): вторую и чет
вертую —для раствора, приготовленного по 6.1. Объемы растворов должны быть одинаковыми.
7 Обработка результатов
Если на хроматограмме наблюдают пики с временем удерживания, характерным для (3-силосте-
ринов. и их высота состааляет более чем 2 % верхнего предела измерений установленного по 3.20, то
это подтверждает наличие р-ситостерииов в анализируемой пробе.
Присутствие на хроматограмме пика р-ситостерина или других фитостеринон подтверждает
наличие в пробе продукта растительных масел или жиров.
8 Метрологические характеристики
Наименьший предел измерений метода - не менее 0.5 % массовой доли р-ситостернна в
молочном жире.
п
р
и л о ж е н и е
л
(справочное)
Библиография
|1| ГФ X Эфир лмэтмловыП для наркозз
УДК 637.2/.3/.147.2:006.354ОКС 67.100.01Н19ОКСТУ 9209
Ключевые слова: молочный жир. стернны, растительный жир, растительное масло, газожидкостная
хроматография стеринов. обработка результатов
21
5