ГОСТ Р 51471-99
5.1.5 Концентрированное молоко, сгущенное молоко и мороженое
В пробу продукта добавляют 100 см’ кипяченой воды, нагревают смесьна водяной бане до тем
пературы 75 ‘С. Добавляют 15см3 раствора сульфата меди (11) и продолжают нагреватьсмесьдо по
лучения сгустка. Фильтруют сгусток через фильтровальную бумагу, промывают его теплой водой
до обесцвечивания фильтрата.Осторожно сливают осадок, перемешивают его с безводным
сульфатом натрия до получения зернистой массы.
5.1.6 Сухое молоко
Пробу восстанавливают в дистиллированной воде до получения густой массы и оставляют на
15 мин до набухания бел коп Добавляют безводный сульфат натрия.Размельчают с помощью миксе
ра до тех пор. пока не образуется зернистая масса.
5.1.7 Из пробы продукта, подготовленной по 5.1.1 —5.1.6, пентаном экстрагируют молочный
жир.Пентан удаляют выпариванием на водяной бане до получения прозрачного молочного жира.
5.1.8 Приготовление стеринов
Навеску молочного жира по 5.1.7 массой (15 i 0.1) г вносят в коническую колбу вместимостью
500 см\ добавляют 10 см3гидроокиси калия по 3.12 и 20 см5 этилового спирта по 3.14.
Присоединяют к колбе воздушный конденсатор.Нагревают смесьна водяной бане в течение
30 мин при непрерывном вращении колбы до получения прозрачного раствора.
Добавляют 60 см3воды, затем 180 см3этилового спирта. Нагревают смесьдо 40 “С.Добавляют
30 см3спиртового раствора дигитонина (3.16), перемешивают и охлаждают в холодильнике при
температуре 5 *С в течение 12 ч.
Дигитонин стерина выделяют из полученного раствора, пропуская его через фильтрующее
устройство: фильтровальную бумагу и фильтрующую воронку диаметром фильтра 90 мм.
Промывают фильтрат водой температурой 5 ’С до прекращения пенообразовання, после чего
промывают фильтрат, используя от 25до 50 см3этилового спирта.Затем промывают фильтрат, ис
пользуя от 25до 50 см3 диэтилового эфира (3.15).
Фильтровальную бумагу и полученный осадок высушивают при температуре (102 • 2) ’С в те
чение 10 — 15 мин.Сухой остаток на фильтре является дигитонином стерина.
Дигитонин стерина отделяют от фильтра и переносят его в стеклянную бюксу.
5.1.9 Установка чувствительности хроматографа
Дозатором вводят в колонку от 3-Ю—3до 5I0-3 см3раствора для контроля чувствительности
(3.20).При этом на хроматограмме должен появиться один пик, соответствующий холестерину (см.
рисунок 1).Устанавливают скоростьдиаграммы, чувствительность детектора и коэффициент усиле
ния записывающего устройства так, чтобы высота пика хроматограммы холестерина была не менее
50 % верхнего предела регистрации записывающего устройства.
Рисунок I — Газожидкостная хроматограмма
стерина молочного жира
Рисунок 2 — Газожидкостная хроматограмма стеринов
молочного жира и рапсового масла
19
3