ГОСТ Р 51471-99
3 Аппаратура, материалы и реактивы
3.1 Колонка газохроматографическая стеклянная U-образная или спиральная длиной от 100 до
200 см. внутренним диаметром (3± 1) мм.Твердый носитель: кальцинированный диатомитовый. очи
щенный кислотой и покрытый кремневодородом.Жидкая фаза: смола каучуковая метилеиликоновая,
стабильная при температуре от 300 ’С.Ячейки размером 80/100 меш (175—150 мкм) или 100/120
меш (150—125 мкм). Массовая доля метилсиликоновой каучуковой смолы на носителе от 2 до 4 %.
3.2 Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором и записываю
щим устройством.
3.3 Микрошприц вместимостью >10-5или КИО-3см3.
3.4 Воронка фильтрующая ВФ по ГОСТ 25336 диаметром фильтра 90 мм.
3.5 Азот газообразный по ГОСТ 9293. особой чистоты.
3.6 Водород по ГОСТ 14022.
3.7 Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583, первый сорт.
3.8 Формамид по нормативной документации.
3.9 Диметилформамид по ГОСТ 20289.
3.10 н-Пентан ч.д.а.(лля хроматографии).
3.11 Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.
3.12 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч.
3.13 Масло рапсовое по ГОСТ 8988—77.
3.14 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652. высшей очистки.
3.15 Эфир диэтиловый по (11.
3.16 Дигитонин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм*.
3.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.18 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3.19 Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336, вместимостью 25 см3.
3.20 Раствор для контроля чувствительности при обнаружении стеринов молочного жира —
раствор, состоящий из 1 мг свежеприготовленных стеринов молочного жира и 1см3н-пеитана.
3.21 Раствор для проверки эффективности разделения стеринов —раствор, состоящий из
0,9 мг стеринов рапсового масла, 0,1 мг стеринов молочного жира и 1 см’ н-пентана. Используют
свежеприготовленные стерины из рапсового масла и молочного жира соолтетственно 6.1.
3.22 Раствор для повседневного контроля —раствор, состоящий из I мг стеринов свежепри
готовленных из соевого масла и I см3н-пентана 6.1.
3.23 Медь(11) сернокислая 5-водная по ГОСТ4165, раствор массовой концентрации 70 г/дм3х.ч.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.
4 Отбор проб
Отбор проб —по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций —по ИСО 707.
5 Подготовка к анализу
5.1 Подготовка пробы
Для обнаружения растительных жиров и масел в молочном жире, выделенном из молока, сли
вок. сыра, концентрированного молока, сгущенного молока, мороженого, сухого молока, отбира
ют пробу, которая должна обеспечить выделение из нее не менее 30 г молочного жира.
5.1.1 Масло сливочное
Пробу продукта массой 50 г расплаатяют при температуре не более 50 ‘С до расслоения на жир
и воду.При температуре не более 40 *С пробу фильтруют через сухую фильтровальную бумагу (3.18)
так, чтобы вода не попадала на фильтр.
5.1.2 Молоко и сливки
Пробу продукта помещают в центрифугу для получения сливок массовой долей жира 40 %.
Сливки взбивают до получения масла.Отбирают пробу масла и продолжают подготовку по 5.1.1.
5.1.3 Сметана
Пробу продукта взбивают до получения масла и продолжают подготовку по 5.1.1.
5.1.4 Сыр
Пробу продукта измельчают в растворе с безводным сульфатом натрия до получения зернис
той массы.
2
18