ГОСТ Р 51471-99
5.1.10 Определение эффективности разделения стерииов
Дозатором вводят в колонку от 3-10-3 до 510-3см’ раствора для проверки эффективности раз
деления (3.21). На хроматограмме должны появиться пики холестерина, брассикастерина, кампес
терина и p-ситостерина (см. рисунок 2).
Измеряют на хроматограмме расстояния, пропорциональные врех<сни удерживания (рас
стояния от момента введения раствора в колонку до наивысших точек пиков): dLh—для холестерина,
1
1Ь—для брассикастерина. dс —для кампестернна, J — для (Уситостерина. Измеряют ширину осно
ваний пиков и расстояния между вершинами пиков (измерение ширины оснований проводят между
пересечениями основной линии с касательными к точкам перегиба с передней и задней сторон вер
шин), в’сЬ —для холестерина и и-ь —дая брассикастерина.
Определяют коэффициент разделения по формуле
PR = 2 (т/„ - dcU)/(wb + wch).(1)
Коэффициент разделения должен быть не менее 1,0. При коэффициенте разделения 1.5дости
гается почти полное разделение. Полное разделение имеет место при коэффициенте более 1.5.
Для измерения ширины основания пика проводят прямые, касательные к точкам перегиба
хроматограммы с каждой стороны пика, до пересечения их с основной линией. Ширина основания
равняется отрезку на основной линии, концами которого являются точки пересечения касательных с
основной линией.
Подсчитывают значение PR по формуле (1).
5.1.11 Проведение повседневного контроля
Вводят в колонку от ЗЛО-3 до 510-3 см3раствора для повседневного контроля (3.22). На хрома
тограмме должны появиться пики кампестернна, стнгмастерина и(У-ситостермна (см. рисунок 3). Изме
ряют расстояние между вершинами пиков de — для кампестернна, da —для стнгмастерина и d%—дая
(Уситостерина.
Рисунок 3 — Газожидкостная хроматограмма стсринов соевого масла
Значение относительного времени удержания должно соответствовать:
Холестерин1,00 (около 15 мин)
Брассикастернн 1,13-1,15
Кампестерин1,32-1,34
Сти гмастерим1,44—1.46
р-ситостерин
1
,
66
-
1,68
Измерения по 5.1.10 и 5.1.11 повторяют дважды.
4
20