ГОСТ I» 51443-99
Цинк сернокислый 7-водный (ZnS04 7Н:0 ) по ГОСТ 4174, ч. д. а. Раствор Карреза II: 30 г
7-водного сульфата цинка растворяют в воде и доводят водой до 100 см’.
Натрий сернокислый безводный (Na2S04) по ГОСТ 4166. ч. д. а.
Ацетон (СН,СОСН3) по ГОСТ 2603, ч. д. а.
Толуол (Q H 5CH
j
)
п о
ГОСТ 5789, ч. д. а.
Петролейный эфир с температурой кипения от 40 до 60 "С. очищенный на колонке, заполнен
ной оксидом алюминия А1,03.
Оксид алюминия (Л120 3) нейтральный, активированный, 1-й степени активности, для коло
ночной хроматографии и адсорбционного фильтрования, ч. д. а. |1|.
Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 не ниже 3-й категории.
Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования, реактивов
и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.
6.2 Подготовка проб — по ГОСТ 26671.
Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности
в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Опреде
ляют относительную плотность разбаатенного продукта по ГОСТ Р 51431 и ее значение
указывают в протоколе.
7 Подготовка к проведению испытаний
7.1 Приготоатение смесей элюентов
Смесь А готовят смешиванием четырех объемов петролейного эфира с одним объемом толуола.
Смесь Б готовят смешиванием двух объемом петролейного эфира с одним объемом толуола.
7.2 Приготоатение частично деактивированного оксида алюминия
100 г активированного оксида алюминия помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют
12 см’ воды и тщательно встряхивают до тех пор, пока не будет получена тонкая однородная смесь.
Колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на 2 ч.
Деактивированный оксид алюминия имеет степень активности IV—V уровня. Поскольку сте
пень активности изменяется при длительном хранении, требуемые количества должны быть исполь
зованы в течение 2—24 ч с момента приготовления.
8 Проведение испытаний
8.1 Условия проведения испытаний
Каротиноиды чувствительны к свету и теплу, поэтому анализы должны проводиться в месте,
защищенном от прямого солнечного света и ультрафиолетового излучения.
8.2 Определение содержания общих каротиноидов
Проводят два параллельных определения.
Взятую с помощью пипетки пробу исследуемого продукта объемом от 5 до 50 см3 (Г,) или
навеску продукта массой от 5 до 50 г (т), хорошо перемешанную, переносят в центрифужную
пробирку, разбавляют, если это необходимо, водой до 50 см’, добавляют по 1 см’ раствора Карреза I и
раствора Карреза И, каждый раз тщательно перемешивая содержимое, и выдерживают примерно 2
мин. после чего центрифугируют при ускорении 2000
g
в течение приблизительно 5 мин.
П р и м е ч а н и е —Оптическая платность конечного экстракта, объем которого доводят до 100 см5, нс
должна превышать 0,5 единиц. Чтобы достигнуть лого, необходимо предварительно orpci-улировать объем
отбираемой дляанализа пробы продукта. В качествеотправной точки можно указатьследующие объемы пробы: 25
см’ —для апельсиновою сока, 50 см’ —для апельсинового нектара, or 5 до 20 см3—для сока из плолов
пассифлоры. 25 см3 —для нектара из плодов пассифлоры. 20 см3 —для мандаринового сока.
Почти бесцветный надосадочный раствор декантируют и отбрасывают.
К осадку в центрифужной пробирке добавляют 40 см3 ацетона, тщательно перемешивают
стеклянной палочкой и продолжают перемешивание примерно 3 мин. Смесь центрифугируют при
мерно 5 мин и декантируют желтый надосадочный слой ацетона в делительную воронку.
Повторяют экстракцию из осадка в центрифужной пробирке с помощью новой порции ацетона
объемом 20 см’ и повторяют все прежние операции, собирая после центрифугирования надосадоч
ный органический экстракт в делительную воронку. Обычно оказывается достаточным однократное
3