ГОСТ Р 51487-99
Т а б л и ц а I —Масса навески продукта и точность взвешивании
П р е д п о л а га е м о е зн а ч е н и е п ср е к и с н о *
го ч и с л а , м м о л ь
М а с с а н а в е с к и п р о д у к т а , г
Т о ч и о о в паве ш и па и и я . г
От 0
ДО
6
Св. 6 до 10
* 10 до 15
* 15 до 25
* 25 до 45
5.0—2.0
2.0-1.2
1.2-0,8
0,8—0.5
0.5—0.3
±0.01
±0.01
±0.01
±0.001
±0.001
9.2 Проведение определений
9.2.1 Метод с применением изооктана
Коническую колбу (7.2) предварительно продувают чистым сухим инертным газом (двуокисью
углерода, азотом). В колбу на весах (7.1) взвешивают навеску продукта массой, выбранной в
соответствии с таблицей 1. Приливают 50 см’ раствора смеси уксусной кислоты с изооктаном (6.3)
и закрывают колбу. Встряхивают колбу до тех пор, пока проба не растворится. Приливают пипеткой
(7.6) 0,5 см3насыщенного раствора йодистого калия (6.4) и закрывают колбу пробкой. Дают пройти
реакции втечение (60±1) с. тщательно взбалтывая не менее 3 раз за этот промежуток времени, затем
немедленно приливают 30 см1дистиллированной воды.
Титруют полученную смесь раствором тиосульфата натрия (6.5), приливая его постепенно из
бюретки (7.5) при постоянном тщательном встряхивании до тех пор, пока желтый цвет йода
полностью не исчезнет. Приливают 0,5 см’ раствора крахмала (6.7) и продолжают титрование при
постоянном встряхивании, особенно в конце титрования, для высвобождения всего йода из слоя
растворителя, приливая по каплям раствор тиосульфата натрия до тех пор. пока синий цвет полнос тью
не исчезнет.
Если на титрование расходуют менее 0,5 см’ раствора тиосульфата натрия молярной концент
рации 0.01 моль/дм3, определение повторяют, используя раствор тиосульфата натрия молярной
концентрации 0.002 моль/дм3. Для нейтрализации цвета крахмала при значении перекисного числа
35 ммоль (-Ш)/кг и более требуется обычно 15—30 с. Это вызвано способностью изооктана подни
маться на поверхность водной среды, что требует некоторого времени для полного перемешивания
растворителя и водного титрующего реактива и для высвобождения следов йода.
Для перекисных чисел 6 ммоль (iO) кг и более рекомендуется использовать расгаор тиосульфата
натрия молярной концентрации c(Na,S,03) = 0.01 моль/дм3, дтя перекисных чисел менее 6 ммоль
(-Ц)) кг - раствор тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na:S,Ot) = 0.002 моль/дм3.
П р и м е ч а н и е — Допустился добавление небольших количеств поверхностно-активных веществ к
реакционной смеси дтя замедления расслоения фаз и сокращения времени высвобождения йода.
9.2.2 Метод с применением хлороформа
Навеску продукта массой, выбранной в соответствии с таблицей I, на весах (7.1) взвешивают
в коническую колбу (7.2). Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то навеску продукта
взвешивают встаканчик (7.4). В случае, если взвешивание производилось встаканчике, то его вместе
с навеской помешают в колбу.
В колбу с навеской приливают К) см3хлороформа (6.2), быстро растворяют пробу, приливают
15см3 уксусной кислоты (6.1) и I см3 50—55
%-пого
раствора йодистого калия (6.4), после чего
колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в
темном месте при температуре 15—25 "С. Приливают в колбу 75 см3воды, тщательно перемешивают и
добавляют раствор крахмала до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски. Выде
лившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до маточно-белой окраски, устойчивой
в течение 5 с, используя раствор молярной концентрации e(Na,S,0,) = 0,002 моль/дм3, если предпо
лагаемое значение перекисного числа менее 6,0 ммоль/кг.
Если предполагаемое значение перекисного числа 6.0 ммоль/кг и более, после добавления воды
и перемешивания выделившийся йод титруют раствором молярной концентрации
с
(Na;S,03) = =
0,01 моль/дм3 до заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно добавляют
крахмал (6.7) до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски. Оставшийся йод титруют
раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие
различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями окраски испытуе
мых масел и жиров.
9.3 Контрольное определение
Контрольное определение выпатняют параллельно с основным определением. Если на кон
трольное определение требуется более 0,05 см3раствора тиосульфата натрия молярной концентра-
4