ГОСТ Р 51470-99
6.1.3 Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то проба пригодна для дальнейшей
работы.
6.1.4 Если проба полностью или частично не проходит через сито, повторно измельчают
(50±5) г образца. Пробу просеивают, переносят в колбу вместимостью 250 см5, закрывают про
бкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы. Во время проведения
этих работ необходимо исключить попадание влаги в пробу.
6.2 Приготовление индикатора
Взвешивают 2 г метилового красного и 1 г метилового голубого, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3и наливают этиловый спирт до метки.
6.3 Проверка образна на присутствие небелкового азота (присутствие аммонийного казеината
или других аммонийных соединений)
В коническую колбу вместимостью 100 см3помешают (l.OOiO.OI) г пробы, приливают 10 см3
дистиллированной воды и 100 мг магнезии. Тщательно смывают водой магнезию, приставшую к
стенкам, закрывают колбу корковой пробкой, вставляют при этом кусок красной лакмусовой бума
ги между пробкой и горлышком колбы. Перемешивают содержимое колбы и нагревают колбу на во
дяной бане температурой (62±2) *С. Если лакмусовая бумага окрашивается в голубой цвет в течение
15 мин, это свидетельствует о присутствии аммиака, и, следовательно, данный метод не может
применяться для определения белка.
6.4 Проверка качества реактивов (контрольный анализ)
Проверку качества реактивов проводят с использованием 0,5 г сахарозы вместо навески казе
ина или казеината. Используют аппаратуру и реактивы по разделу 4, методику по разделу 7. Если
объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, превышает 0,5 см3,
реактивы проверяют и реактив (реактивы) с примесями очищают или заменяют. Результат
измерения объе ма раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном
анализе, использу ют при расчете массовой доли белка по формуле (1).
7Проведение определения
7.1 Помещают в колбу Кьельдаля навеску казеина или казеината массой (0,3 ±0,1) г. подго
товленных по 6.1.
7.2 Помещают в колбу Кьельдаля несколько кусочков фарфора или стеклянных шариков и
15 г безводного сернокислого калия. Добавляют 0,2 г сернокислой меди и промывают горлышко
колбы небольшим количеством воды. Добавляют 20 см3 концентрированной серной
кислоты. Содержимое колбы перемешивают.
Колбу осторожно нагревают на аппарате дтя минерализации до перехода суспензии в состоя
ние истинного раствора и появления бледной зелено-голубой окраски. При нагревании время от
времени колбу встряхивают.
Процесс нагревания регулируют так, чтобы образующийся пар конденсировался в середине
горлышка колбы. Колбу нагревают в течение 90 мин. избегая при этом локального перегрева.
Колбу охлаждают до комнатной температуры. Осторожно добаатяют 200 см3дистиллирован
ной воды и несколько кусочков пемзы. Перемешивают и снопа охлаждают.
7.3 Помещают в коническую колбу 50 см’ раствора борной кислоты и четыре капли индика
тора по 6.2. Перемешивают. Устанавливают коническую колбу под холодильником так. чтобы кон
чик выходной трубки холодильника был погружен в раствор борной кислоты.
Градуированным цилиндром добавляют в колбу Кьельдаля 80 см3раствора гидроокиси натрия.
Во время этой операции колбу поддерживают в наклонном положении, чтобы раствор стекал по
стенке колбы и на дне образовывался слой гидроокиси.
Соединяют колбу Кьельдаля с холодильником через каплеуловитель.
Для перемешивания содержимого колбу Кьельдаля осторожно вращают. Колбу нагревают, из
бегая любого вспенивания. Дистилляцию регулируют так. чтобы собрать 150 см3 дистиллята за
30 мин. Дистиллятдолжен иметь температуру ниже 25 ’С. За 2 мин до окончания дистилляции опус кают
коническую колбу так. чтобы кончик выходной трубки холодильника не был погружен в рас твор
кислоты, промывают кончик небольшим количеством воды. Прекращают нагревание,
вынимают выходную трубку и промывают ее наружные и внутренние стенки небольшим количес твом
воды, собирая смывы в коническую колбу.
131
3