ГОСТ Р 51482-99
8.2Измельченную пробу хранят не более 24 ч в воздухонепроницаемом, герметически закры
том сосуде, не допуская порчи и изменения состава продукта.
9 Методика проведения испытаний
9.1 Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.
9.2 Минерализацию навески проводят в муфельной печи в соответствии с ИСО 936.
9.3 Полученную золу растворяют в 10см3азотной кислоты, помешивая стеклянной палочкой.
9.4 Тигель накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной
бане, охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая
первые 5—10 см3фильтрата.
9.5 В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят пипеткой 20 см3прозрачного и бесцветного
фильтрата и добаатяют пипеткой или из бюретки 30 см’ окрашивающего реактива. Содержимое
колбы доводят до метки водой, перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.
9.6 Измеряют оптическую плотность раствора при длине полны (430 ± 2) нм в стеклянной
кювете относительно контрольного раствора, используя спектрометр или фотоэлектрический коло
риметр со светофильтром.
9.7 По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3, находят концентрацию
фосфора в растворе образца.
9.3 Градуировочный график
9.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см5пипеткой вносят по 20 см’ каждого градуировоч
ного (стандартного) раствора фосфата.
К этим растворам добавляют по 30 см’ окрашивающего реактива. Доводят объем до метки
водой для получения концентраций 10, 20, 40, 50 и 60 мкг/см3 Р;0 3, соответственно. Содержимое
колбы перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.
9.3.2 Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.6.
9.3.3 Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности
против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата и проводя
прямую линию через отложенные точки и начало координат.
Для каждой серин анализов строят новый градуировочный график.
9.4 Проводят два единичных определения в одинаковых условиях в соответствии с 9.1—9.3.
10 Обработка результатов
Массовую долю общего фосфора
X, %,
выраженную в виде массовой доли пентоксида фосфора
(пятиокисн фосфора), вычисляют по формуле
где с — концентрация пятиокисн фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
т
— масса навески, г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
11 Контроль точности метода
Точность метода установлена межлабораторными испытаниями в соответствии с |1, 2| только
для колбасных изделий.
11.1 Сходимость
Расхождение между результатами двух единичных определений, полученными при использо
вании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в одной лаборатории, одним и тем же
оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий
промежуток времени, не должно превышать 0.007 %.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух единичных
определений, если удоагетворяются условия сходимости, округленное до второго десятичного
знака.
1693