ГОСТ Р 51482-99
5.3 Гептамолибдат аммония |(NH4)6Mo,0J4x4H2O| (аммоний молибденовокислый, 4-водный),
раствор 50 г/дм3
Растворяют 50 г тетрагидрата гептамолнбдата аммония примерно в 800 см’ теплой воды
(температура приблизительно 50 ’С). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3. Доводят объем до метки водой и перемешивают.
5.4 Окрашивающий реактив
Смешивают один объем разбавленной азотной кислоты с одним объемом раствора монована-
датааммония. Затем добавляют один объем растворагептамолнбдата аммония и перемешивают. При
этом цвет окрашивающего реактива должен измениться от светло-желтого до бесцветного.
5.5 Фосфат, основной раствор массовых концентраций, с (Р) = 218 мг/дм5;
с
(Рг0 5) = 500 мг/дм3
Растворяют в воде 958.8 мг дигидроортофосфата калия (КН,Р04). предварительно высушенно
го в течение 3 ч при температуре (ЮЗ ± 2) *С и охлажденного в эксикаторе.
Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и
перемешивают.
5.6 Фосфат, стандартные (градуировочные) растворы, содержащие от 0,05 до 0.30 мг/см3Р,Ог
В мерные колбы вместимостью 100см3 вносят пипеткой или бюреткой 10, 20, 30, 40. 50 и 60 см3
основного раствора фосфата. Добавляют в каждую колбу по 10см3азотной кислоты. Доводят объем
до метки водой и перемешивают.
Полученные градуировочные растворы содержат 0,05; 0.10; 0.15; 0.20; 0.25 и 0.30 мг/см3 Р,05
соответственно.
5.7 Контрольный раствор
В мерную колбу вместимостью 100 см’ вносят пипеткой 2 см3 азотной кислоты и 30 см3
окрашивающего реактива. Доводят объем до метки водой и перемешивают.
6 Аппаратура и средства измерения
Применяют обычное лабораторное оборудование, а также:
гомогенизатор или мясорубку механическую или электрическуюс решеткой, диаметротверстий
которой не более 4.0 мм;
баню водяную, обеспечивающую поддержание температуры на уровне 100 "С;
фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см, не содержащий фосфатов;
спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или ({юто-
электрический колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны
(430 ± 2) нм;
стеклянные кюветы толщиной слоя 10 мм;
весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,001 г;
колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 и 1000 см3 и допускаемой относительной
погрешностью ± 0.2 %;
пипетки мерные вместимостью 10, 20 см3идопускаемой относительной погрешностью! 0.2
%\
бюретки вместимостью 50 см3и допускаемой относительной погрешностью 0,2
%;
муфельную печь.
П р и м е ч а н и е —Всю стеклянную посуду тщательно моют моюшим средством, не содержащим
фосфатов, затем ополаскивают дистиллированной водой.
7 Отбор проб
Отбор проб
ПО
ГОСТ Р 51447.
Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений качества продукта
при транспортировании и хранении.
От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.
Пробу храпят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.
8 Подготовка пробы
8.1Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают. При
этом температура пробы должна быть не более 25 С.
2168