ГОСТ Р 52660—2006
8.3Проверяют правильность работы спектрометра перед проведением серии измерений (калиб
ровка и/или измерение), но влюбом случаене режеодного раза вдень, используяспецификацииизгото
вителя прибора, чтобы гарантировать проведение подготовки к работе на высшем уровне.
Проверки прибора следует проводить регулярно, так как они позволяют получить важную инфор
мацию осостоянии и стабильности работы спектрометра.
9 Калибровка
9.1 Перед калибровкой проводят мероприятия, гарантирующие, что спектрометр находится в
оптимальных условиях после проведения проверки по8.3 и работаетстабильно.
Длядиапазонов содержаниясеры от 5 до 60 мг/кгиот60до 500 мг/кгкалибровкидолжны бытьпро
ведены отдельно.
9.2 Калибровочные растворы (7.3) наливают в соответствующие кюветы до определенного уров
ня (см. примечание настоящего подраздела).
В зависимости от диапазона концентраций все калибровочные растворы, приготовленные в соот
ветствии с таблицами 2 и 3. должны быть измерены последовательно по возрастанию концентрации
серы. Последовательно измеряют скорость счета импульсов /3для рентгенофлуоресцентного излуче
ния S-Ka на длине волны 0.5373 нм и скорости счетов импульсов /0для фонового излучения на длине
волны 0.545 нм.
П р и м е ч а н и е - Слишком малое количество испытуемого образца при анализе летучих образцов может
дать сомнительные результаты или соответственно оказать большое влияние за счет испарения образца, в то вре
мя. как слишком большое количество образца будет вызывать большое выгибание окошечка кюветы, особенно при
измерении образцов на основе легкой ароматики.
9.3 ЧистуюскоростьсчетаимпульсовR0рассчитываютпоформуле(1). Используякалибровочные
растворытаблиц 2 и3. строятдве калибровочныекривыезависимости чистой скорости счета импульсов
R0 от концентрации серы в калибровочном растворе. При построении обеих калибровочных кривых
используют формулу (2):
10 Проведение испытания
10.1 Испытания образцов с содержанием серы в диапазоне от 5до 60 мг/кг
Помещаютдостаточное количество испытуемого образца в кювету в соответствии с 9.1. Облуча
ют образец рентгеновским излучением. Последовательно измеряют скорость счета импульсов /s S-Ka
рентгенофлуоресцентногоизлучения при длине волны0.5373 нми скоростьсчета импульсов /вфоново
го
(
1
)
R0 (х) = а + bx + сх2.
(
2
)
где/?0 — чистаяскоростьсчета импульсовS-Ка рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны
0,5373 нм;
/5 — скорость счета импульсов S-Ka рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны
0,5373 нм;
/а— скоростьсчета импульсов фонового излучения при длине волны 0.545 нм;
R0(x) — чистаяскоростьсчетаимпульсов, пол ученнаяизрегрессиидля концентрации серы, равной(х)
в калибровочном растворе;
х — содержаниесеры в испытуемом калибровочном растворе, мг/кг;
а.Ь.с — параметры регрессии.
Расчеты, связанные с регрессией, выполняют отдельно или с помощью калькулятора в спектро
метре.
9.4 Проверка калибровочных кривых
Регулярно, не режеодного раза в шесть месяцев, проверяют неменеедвух точекна каждой калиб
ровочной кривой. Для таких проверок используют образцы для контроля качества результатов испыта
ния с известным содержанием серы. При использовании новой партии пленки для окошечка кюветы
проверкупроводят в обязательном порядке. Если результаты проверкиотличаются отданных калибро
вочной кривой на значение, превышающее значение повторяемости настоящего стандарта, снова про
водяткалибровку. При возникновениисомненийотносительносостоянияприборанеобходимо провести
повторную калибровку.
4