(Продолжение Изменения No 1 кГОСТР 52660—2006)
Т а б л и ц а 1— Требования к спектрометру
Спектрометр
Компонент
спектрометра
с полихроматическим возбуждениемс монохроматическим возбуждением
Родий, скандий или хром
30
50
Крупнодисперсный коллиматор
Родий, скандий, хром или титан
30
0.1
Монохроматор
Анод
Напряжение01, кВ. не менее
Ток0*, мА, не менее
Коллиматор или оптический
датчик
Анализирующий кристалл
Оптический путь6*
Окошко кюветы для образца0’
Детектор
Германий, пентаэритрит или гра-
фит
Вакуум или гелий
Полиэфирная пленка толщиной
не более 4 мкм
Пропорциональный счетчик с од-
ноканальным анализатором
Длины волн
Германий, пентаэритрит или гра-
фит
Вакуум или гелий
Полиэфирная пленка толщиной
не более 4 мкм
Пропорциональный счетчик с ам-
плитудным анализатором
S K-L, з при 0.5373 нм
Фоновое излучение при 0.545 нм
S K-L, з при 0.5373 нм
Могут быть использованы системы меньшей мощности при условии соответствия требованиям прецизи
онности. приведенным в разделе 12.
w В приборах, использующих вакуум, образец не подвергается непосредственно воздействию вакуума
оптического пути, он отделен вторичным окошком.
£} Предпочтительно использовать полиэфирную пленку, т. к. образцы с очень высоким содержанием аро
матических веществ могут растворить поликарбонатную пленку. В некоторых видах пленки возможно присут
ствие следовых количеств кремния, кальция и серы. Эти эффекты должны быть исключены при испытаниях
образцов и стандартов с использованием пленки из одной партии. Следует испытывать образцы, стандарты и
холостые пробы с использованием пленки из одной партии, чтобы избежать смещения результатов. Можно
использовать другие материалы окошка с поглощающей способностью, чистотой и стабильностью не ниже чем
для полиэфирной пленки.
Пункт 7.2. Второй абзац. Заменитьслова: «сточностью 0.1 мг» на «сточностью до 0.1 мг».
Пункт 7.3. Первый абзац. Заменитьслова, «сточностью 0.1 мт в колбе» на «сточностьюдо 0.1 мг в
бутылках»;
примечание исключить.
Пункты9.1—9.4 изложить вновой редакции.
«9.1 Перед калибровкой необходимо убедиться, что рабочие характеристики спектрометра после
проведения подготовки по разделу 8 оптимальны.
Для диапазонов содержания серы от 5 до 60 мг/кг и от 60 до 500 мг/кг проводят отдельные калиб
ровки.
9.2 Переносят калибровочные растворы (см. 7.3) всоответствующие кюветы до минимальногоуров
ня. Взависимости от диапазона содержания серы все калибровочные растворы, приготовленные в соот
ветствии стаблицами 2 и 3. должны быть испытаны последовательно по возрастаниюсодержания серы.
Последовательно измеряют скорость счета импульсов /» для рентгенофлуоресцентного излучения S
K-L2з при длине волны 0.5373 нм и скорости счетов импульсов /„ для фонового излучения при длине
волны 0.545 нм. Прииспользовании приборов, в которых для возбуждения применяют монохроматическое
излучение, фоновое излучение не измеряют (см. 5.1).
Слишком малый объем низкокипящего образца при испытании может дать заниженные результаты,
обусловленные испарениемлегколетучих компонентов (изменение содержания), большой объем образца
может привести кдеформации окошка кюветы, особеннопри испытании образцов легкихароматических
соединений. Определяют минимальный объем образца следующим образом. Измеряют общую скорость
счета импульсов, начиная с объема образца 1 мл. добавляютжидкость, снова измеряют скорость счета
импульсов. Повторяют данную процедуру до получения постоянной скорости счета импульсовдля боль
ших объемовжидкости. Строят графикзависимостиобщей скорости счета импульсовот объема жидкости и
выбирают больший объем, чем в точке, в которой кривая становится горизонтальной.
9.3 Общую скорость счета импульсов S К-1_23рентгенофлуоресцентного излучения придлине волны
0.5373 нм R0 вычисляют поформуле (1) при измерении фонового излучения или формуле (2) для прибо
ровс монохроматическим возбуждениембез измерения фонового излучения. Строят калибровочныегра-
2