(Продолжение Изменения №1 к ГОСТР 52660—2006)
фики зависимостиобщейскоростисчетаRcот соответствующего содержания серы. Используют программное
обеспечение спектрометра илипрограммуобработкиэлектронныхтаблиц для регрессионногоанализаданных
по формуле (3):
R0= U -tB:(1)
*o = ’s;
(2)
R0{x) = а * bx ♦ сх2,
(3)
где /3 — скорость счета импульсов S K-L23 рентгенофлуоресцентного излучения при длине волны
0.5373 нм;
/в — скорость счета импульсовфонового излучения при длине волны 0,545 нм;
R0(x)— общая скорость счета импульсов, полученная при регрессионном анализе, для содержаниясеры
х в калибровочном растворе;
х — содержание серы в калибровочном растворе, мг/кг;
а.Ь.с— параметры уравнения регрессии.
П р и м е ч а н и е — Параметр с может быть равен нулю, когда калибровочная кривая является линейной.
9.4Периодически, но не реже одного раза в шесть месяцев, проверяют не менее двух точек на
каждой калибровочной кривой. Для этого используют образцы контроля качества с известным содержани
ем серы. Обязательную проверку проводят, если для окошка кюветы используют пленку новой партии.
Если результаты проверки отличаются отданных калибровочной кривой, калибровку проводят заново.
Контрольные пределы устанавливают полабораторным статистическим контрольным картам, но началь
ныезначения должны быть установлены заранее. Приемлемыми являются предел повторяемости или 0,7
предела воспроизводимости по настоящему стандарту. При изменении состояния оборудования {напри
мер дрейф) проводят повторную калибровку».
Пункты 10.1 и 10.2 изложить в новой редакции;
«10.1 Испытания образцов с содержанием серы от 5 до 60 мг/кг
Помещаютдостаточное количество испытуемогообразца в кювету всоответствиис 9.2. Подвергают
образецвоздействию рентгеновского излучения.
Последовательноизмеряютскорость счета импульсовlt S K-L23 рентгенофлуоресцентного излуче
ния при длине волны 0.5373 нм и скорость счета импульсов /в фонового излучения при длине волны
0.545 нм. При использовании приборов, в которых для возбуждения применяют монохроматическое
излу чение. фоновое излучение не измеряют (см. 5.1).
Вычисляют общую скорость счета импульсов R0по формулам (1) или (2). Определяютсодержание
серы, мг/кг. по калибровочной кривой для диапазона от 5 до 60 мг/кг (см. 9.3). Если содержание серы
более 60 мг/кг. испытывают новый образец в новой кювете ииспользуют калибровочную кривуюдля изме
ряемогодиапазона от 60 до 500 мг/кг.
Некоторые образцы,например выходящие потоки с технологической установки, могут содержать мел
кодисперсные частицы сульфидажелеза, которые при попадании на окошкокамерыдадут ошибочно вы
сокие результаты. Втаких случаях перед испытанием рекомендуется профильтроватьобразецчерез мем
бранный фильтр с размером лор 0.2 мкм.
10.2 Испытания образцов с содержанием серы от 60 до 500 мг/кг
Помещаютдостаточное количество испытуемогообразца в кювету всоответствиис 9.2. Подвергают
образец воздействию рентгеновского излучения. Последовательно измеряютскоростьсчета импульсов
/tS K-Lj зрентгенофлуоресцентного излучения при длине волны 0,5373 нм и скоростьсчета импульсов/в
фонового излучения при длине волны 0.545 нм. При использовании приборов, в которыхдля возбуждения
применяют монохроматическое излучение, фоновое излучение не измеряют (см. 5.1).
Вычисляют общую скоростьсчета импульсов R0по формулам (1) или (2). Определяютсодержание
серы, мг/кг, по калибровочной кривой для диапазона от 60 до 500 мг/кг (см. 9.3). При содержании серы
более 500 мг/кг используют другой подходящий метод (например, постандарту (3)).
П р и м е ч а н и е — Содержание серы более 500 мг/кг можно определить после разбавления образца. Для
разбавленных образцов прецизионность не установлена».
Раздел 11 изложить в новой редакции:
«11 Протокол испытаний
Протокол испытанийдолженсодержать;
3