ГОСТ Р 52660—2006
4 Реактивы
4.1 Дибутилсульфид ссодержанием серы 21,92 % (масс.) или дибутилдисульфидс содержанием
серы 35.95 % (масс.), используемые в качестве калибровочного вещества для определения серы.
П р и м е ч а н и е — Вещества, указанные в 4.1, — летучие, поэтому при обращении с ними необходимо со
блюдать определенные меры предосторожности (приложение А. А.5).
4.2 Масло белое (на основе парафина) высокой степени чистоты с содержанием серы менее
1мг/кг.
Используют в качестве холостого раствора, который перед применением проверяют спектромет
ром (5.1) на содержание внем серы. Характерныйдля серы сигнал недолжен обнаруживаться.
4.3 Метилолеатссодержанием серы менее 1мг/кг.
Используют в качестве холостого раствора при анализе МЭЖК. который перед применением про
веряютспектрометром (5.1)насодержание в нем серы. Характерныйдля серысигналнедолженобнару
живаться.
В качестве холостых растворов можно использовать другие кислородсодержащие соединения,
свободные от серы, напримероктанол.
5 Аппаратура
5.1Спектрометр рентгенофлуоресцентный с дисперсией по длине волны, способный измерять
скорости счетаS-Ka-рентгенофлуоресцентногоизлучения ифонового излучения. Втаблице 1представ
лен минимальный объем требований к прибору.
Т а б л и ц а 1 — Характеристика спектрометра
Компонент спектрометра
Требоаамия
Рекомендации
—
АНОД
Напряжение*
Ток*
Коллиматор
Анализирующий кристалл
Оптический контур
Окошечко кюветы для образца**
Родий, скандий или хром
Не менее 30
k
V
Не менее 50 мА
Крупнозернистый
Германий, пентаэритрит или графит
Гелий
Полиэфирная пленка, не содержащая
серы, толщиной 4 мкм
30 KV
100 мА
—
Германий
—
Полиэфирная пленка.
3,5 мкм
Детектор
Пропорциональныйсчетчикс
высокоамплитудным анализатором
* Могут быть использованы системы малой мощности с подтверждением соответствия требованиям по
прецизионности, указанным в разделе 12.
** Могут быть также использованы другие материалы для окошечек кюветы для образца с такими же или
лучше прозрачностью для рентгеновских лучей, чистотой и стабильностью.
5.2 Весы аналитические с точностью взвешивания не менее 0.1 мг.
6 Отбор проб
Если отсутствуютдругие указания, пробы отбирают в соответствии с процедурами, представлен
ными в [1] или (2J.
Отборпробможнопроводить в соответствиис ГОСТ2517.
7
Приготовление калибровочных растворов
7.1 Холостой раствор
В качестве холостого раствора используют белое масло (4.2).
При анализе МЭЖК. чтобы свести к минимуму возможные матричные эффекты (приложение А,
А.5). в качестве холостого используют раствор по 4.3.
2