ГОСТ 4465-74 С. 7
Cd;
Железо (III) окись ос. ч. 2—4.
Кобазьт (II. Ill) оксид ос. ч. 9—2.
Магний окись ос. ч. 11—2.
Медь (II) оксид порошок ос. ч. 9—2.
Никель (II) окись.
Свинец (II) оксид, х. ч.
Кадмий оксид по ГОСТ 11120. х. ч.
Цинк (II) окись ос. ч. 14—2.
Ступка из оргстекла или яшмы.
Тигель фарфоровый по ГОСТ
9147. Чаша кварцевая по ГОСТ
19908.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.7.2. Приготоазенне образцов сравнения
Основной образец сравнения с массовойдолей 1% каждой определяемой примеси (в пересчете
на анализируемую пробу) готовят, тщательно растирая втечение 2 ч в ступке из оргстекла или яшмы
под слоем этилового спирта, следующие вещества (с учетом коэффициента 3,76):
порошкового графита (основа) — 1,311 г;
окиси железа (III) —0,108 г;
оксида свинца (II) —0.081 г;
порошка оксида меди (11) —0,094 г;
оксида кобальта (II, III) —0,102 г;
окиси цинка (II) —0.093 г;
окиси магния —0,125 г;
оксида кадмия —0,086.
Остальные образцы сравнения с массовой долей примесей МО-1 %; I 10 1 %; 2,5 10 J %;
МО-3 %; 5-10—4 % готовят последовательным разбавлением порошковым графитом каждого
предыдущего образца сравнения в соответствующее число раз. К 0.05 г образца сравнения
добавляют 0.05 г окиси никеля (II), не содержащего определяемых примесей, тщательно
перемешивают на кальке и помешают в кратер графитового электрода. Если в образце окиси
никеля (II), добавленном к образцам сравнения, содержатся незначительные количества примесей
определяемых элементов, то их находят методом добавок и учитывают при построении
градуировочных графиков.
Допускается образцы сравнения готовить из растворов, содержащих 1 мг/см3 Fe, Pb, Си, Со,
Zn, Mg.готовят по ГОСТ 4212.
(Измененная редакция, Изм. Ns 2, 4).
3.7.3. Подготовка пробы к анализу
1.00 гпрепарата помешают в кварцевую чашуили фарфоровый тигель, высушивают на электро
плитке и затем прокаливают в муфельной печи при 850—900 ’С в течение I ч.
Полученную окись никеля (И) растирают в ступке втечение 10 мин. Затем 0,05 г окиси никеля
(И) тщательно перемешивают с 0.05 г порошкового графита на кальке или вступке из органического
стекла и помещают в кратер графитового электрода.
Допускается внесение смеси 1:1 окиси никеля (И) с порошковым графитом по объему цилинд
рического каната без взвешивания.
Рекомендуемые условия анализа
Сила тока, А ...................................................................8—9
Ширина щели, мм....................................
..
.................. 0.015
Высота промежуточнойдиафрагмы, мм.................5
Время экспозиции, с .................................................... 45.
(Измененная редакция, Изм. Ns 2, 3).
3.7.4. Проведение аназиза
Электроды с анализируемыми пробами и образцами сравнения непосредственно перед анали
зом подсушивают под инфракрасной лампой или в сушильном шкафу при 80—90 “С 20—25 мин и
затем, используя их в качестве анода, зажигают дугу постоянного тока.
Кассету’ заряжают двумя фотопластинками: для области спектра 460.0—320,0 нм —типа ЭС,
для области спектра 320,0—220,0 нм —типа И.