С. 4 ГОСТ 4465-74
0,01404 —масса 7-водмого сернокислого никеля (II). соответствующая 1см3раствора ди-Na-
ЭДТА молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура и реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан Н-1 - 600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.3.2. 33.00 г препарата химически чистый без кобальта или по 20,00 г препаратои химически
чистый, чистый для анализа и чистый помещают в стакан и растворяют при перемешивании в 500см3
горячей воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный
до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в
сушильном шкафу при 105—110 “С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый без кобальта — 1,0 мг;
для препарата химически чистый — 1.0 мг;
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг;
для препарата чистый —4,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % для препаратов
химически чистый без кобальта, химически чистый и чистый для анализа и х 20 % для препарата
чистый при доверительной вероятности Р - 0.95.
Допускается для препарата химически чистый без кобальта проводитьанализ из навески 20.00 г,
при этом масса остатка после высушивания не должна превышать 0,6 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.4. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способом 2).
При этом 1,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через
обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый горячим раствором азотной кислоты с
массовой долей I %. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция
анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновре
менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый —0.010 мг CI;
для препарата чистый для анализа —0,020 мг С1;
для препарата чистый —0.100 мг С1
и 30 см3 раствора сернокислого никеля, не содержащего хлоридов. 1 см’ раствора азотнокис
лого серебра.
Раствор 7-водного сернокислого никеля (II), не содержащего хлоридов, готовят следующим
образом: 5.00 г препарата помещают в стакан В-1 —250 ТХС (ГОСТ 25336) с меткой на 150 см3,
растворяют в 100 см-’ воды, прибавляют 10 см3раствора азотной кислоты, 5 см3раствора азотнокис
лого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают 18—20 ч. Затем
раствор фильтруют черезобеззоленный фильтр «синяялента», трижды промытый горячим раствором
азотной кислоты с массовой долей I %.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.5. Определение массовой доли общего азога
Определение проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим методом. При этом 1,00 г препарата
помешают в колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см1воды и далее
определение проводят по ГОСТ 10671.4.