ГОСТ 4465-74 С. 5
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего
азота не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0.01 мг.
для препарата чистый для анализа —0,05 мг,
для препарата чистый без кобальта —0,05 мг.
3.4, 3.5. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2, 3).
3.6. Определение массовой доли калия, натрия и кальция
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа, обеспечи
вающий измерение массовой доли калия в интервале от 0.0002 до 0,001 %. натрия и кальция —от
0.001 до 0.01 %.
Горелка.
Распылитель.
Колбы 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2)—1(2)—5(10, 25) по ГОСТ 29227.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Пропан-бутан (в баллонах) или метан.
Ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или
вода деминерализованная.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Никель (11)сернокислый 7-водныи по настоящему стандарту, не содержащий примесей натрия,
калия и кальция, или с их минимальным содержанием, найденным методом добавок.
Растворы, содержащие 1мг/см3 Na. К и Са. готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбав
лением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см’ натрия и кальция (раствор Л); 0.01 мг/см3калия
(раствор Б); раствор, содержащий I мг/см3 натрия, кальция (раствор В), или Государственные
стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов калия, натрия, кальция с массовой
концентрацией 1.0 мг/см3.
Все растворы, а также воду, применяемую для ИХ приготовления, необходимо хранить в
полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.6.2. Подготовка к аначизу
3.6.2.1. Приготовление анализируемого раствора
2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 с.м\ растворяют в воде, доводят
объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.6.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г 7-водпого сернокислого никеля (II), не
содержащего определяемых примесей, или с известным их содержанием помешают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы растпоров А, Б и В.
Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Т а б л и ц а 2
Н ом ерО бъем paciuopa. СМ1
раствора
L’pniiкениа
в
М асса каж д ою элем ента (N a. К.
С а). введ ен н о ю100 с м ’
раствора ср авн ен и я,
mi
М ассовая доля N a. К и С а в
растворе сравнения и пересчете
н а препарат. %
А
г>
в
N a
к
С а
_
—
1
__
•>
0 .51.0
31.02 ,5
4 5 ,05 .0
5 10.0
6
_
2 5 .0
7—5 0 .0
_
_
—
0
.
0
5
—
0 ,1 0
—
0 .5 0
2 .5 2 .5 0
5 .05 .0
10.01 0 ,0
0.010 .0 5
0 .0 2 50 .1 0
0 .0 5 00 .5 0
0 .1 02 .5 0
0 .2 5 05 .0
0 .5 010.0
N a
к
С а
_
0.001 0 .0 0 0 2 0.001
0 .0 0 2 0 .0 0 0 5 0 .0 0 2
0.01 0.001 0.01
0 .0 5 0.0 0 2 0 ,0 5
0 ,1 0 0 .0 0 5 0 .1 0
0 .2 00 .0 1 00 .2 0
3.6.2.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.