С. 6 ГОСТ 4465-74
Анализ проводят при определении калия и натрия в воздушно-метановом, пропан-бутановом
или ацетиленовом пламени, при определении кальция —в ацетиленовом пламени.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий натрия 589,0—589.6 нм. калия —
766,5 нм и кальция —422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ — воздух при введении в него
анализируемого раствора и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации
проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания
содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычис
ляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения аля каждого раствора, учитывая
в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрированин первого раствора. Допускается
проводить определение методом ограничивающих стандартных растворов.
3.6.2.4. Обработка результатов
По полученным данным аля растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая
значение интенсивности ихлучсния на оси ординат, массовуюдолю примесей калия, натрия, кальция
в пересчете на препарат —на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.3. Проведение анализа
2.50 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см*, растворяют в воде, переме
шивают. доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Анализ проводят при определении калия и натрия в метановом или пропан-бутановом пламени,
при определении кальция —в ацетиленовом пламени.
Определение проводят методом ограничивающих стандартных растворов, используя при этом
следующие аналитические линии, нм:
натрия - 589,0—589.6;
калия —766,5;
кальция —422,7.
Рабочий режим установки выбирают, используя оптимальные условия {заботы для каждого
элемента схемы.
Не рекомендуется работать при ширине выходной щели больше чем 0.05 мм для ИСП-51 и
0,1 мм для УМ-2.
Массовую долю натрия, калия и кальция находят по гралуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, отноагтельное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10 % при довери
тельной вероятности Р = 0.95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7. Определение массовой доли кобальта, кадмия, железа, магния, меди, цинка и свинца
3.7.1. Аппаратура, реактивы it растворы
Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели, трехступенчатый ослабитель.
Генератор дуги переменного тока ДГ-2.
Выпрямитель ВАЗ-270—30.
Микрофотометр МФ-2, МФ-4 или ИФО-460.
Спектропроектор Г1С-18 или С11Г1-2.
Графитовые электроды для спектрадьного анализа марки В-3 диаметром 6 мм; верхний
электрод диаметром 6 мм, заточенный на конус нижний электроддиаметром 6 мм с цилиндрическим
каналом диаметром 4 мм и глубиной 8 мм или диаметром 3 мм и глубиной 6 мм; допускается
применение нижних электродов с цилиндрическим каналом других размеров (диаметра и глубины).
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 10 относительных единиц и спект-
ральные типа 11 чувствительностью 15—18 относительных единиц.
Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления I мг.
Проявитель метолгидрохиноновый.
Фиксаж быстродействующий.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.