ГОСТ 34837—2022
8 Условия и подготовка к проведению измерений
8.1 Условия проведения измерений
При подготовке к проведению измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;
- относительная влажность не более 80 %.
Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрометрах проводят в условиях, рекомен
дованных технической документацией к прибору.
В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не допускается загрязненность воз
духа рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, вибрация, электромагнитные помехи или другие
факторы, влияющие на оптические измерения.
8.2 Подготовка к проведению измерений
8.2.1 Подготовка атомно-абсорбционного спектрометра к работе
Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по
прилагаемым к спектрометру техническим инструкциям. Используются наиболее чувствительные линии
поглощения элементов со следующими длинами волн: для натрия — 589,0 нм; для калия — 766,5 нм; для
кальция — 422,7 нм; для магния — 285,2 нм; для марганца — 279,5 нм.
8.2.2 Приготовление стандартных растворов
Приготовление рабочих (стандартных) растворов элементов проводят согласно инструкции, изло
женной в паспорте на стандартный образец, используя для разбавления водные растворы азотной или
соляной кислоты с массовой долей 1 %. Массовая концентрация ионов натрия, калия, кальция, магния и
марганца в ГСО составляет 1 мг/см3.
Стандарты с концентрацией, равной 100 мкг/см3, хранят в течение 1 мес в мерных колбах с при
тертой пробкой по ГОСТ 1770.
Содержание элементов в испытуемых и стандартных растворах не должно выходить за преде
лы следующих рабочих диапазонов: для натрия — 1—5 мкг/см3 (при использовании атомно-абсорб
ционной функции спектрометра) и 1— 10 мкг/см3 [эмиссионная (пламенно-фотометрическая) функция
спектрометра, если прибор обладает такой функцией], для калия — 1— 10 мкг/см3 [при использовании
атомно-абсорбционной функции спектрометра и эмиссионной (пламенно-фотометрической) функции
спектрометра, если прибор обладает такой функцией], для кальция — 1— 10 мкг/см3, для магния —
1—2 мкг/см3, для марганца — 0,1—2 мкг/см3.
В рабочих диапазонах достаточно иметь два-три раствора сравнения. Растворы концентрацией
металлов от 1 до 10 мкг/см3и концентрацией менее 1 мкг/см3 готовят в день использования.
8.2.3 Нулевой стандарт
В качестве нулевого стандарта применяют раствор азотной или соляной кислоты с массовой до
лей 1 %, используемый для растворения проб и разбавления стандартных растворов сравнения в дан
ной серии испытаний.
8.2.4 Приготовления раствора стронция хлористого
Приготовление раствора стронция хлористого 6-водного с массовой долей 5 %: 38,0 г SrCI2 •6Н20,
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде в цилиндре до объ
ема 250 см3. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой
пробкой не более 3 мес.
8.2.5 Приготовление испытуемого раствора
Золу растворяют в чашке при нагревании в азотной (1:1) или соляной кислоте (1:1) по объему
20 см3. Раствор выпаривают до влажных солей. Осадок растворяют в 15—20 см3азотной или соляной
кислоты массовой долей 1 %, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3и доводят
до метки той же кислотой.
8.2.6 Приготовление контрольного раствора
Контрольные чашки (стаканы, колбы), полученные вместе с минерализатами проб, проводят че
рез все стадии приготовления испытуемых растворов с добавлением тех же количеств реактивов. По
лученный в холостом опыте раствор анализируют в той же серии измерений, что и растворы проб.
5