ГОСТ 34837—2022
8.2.7 Приготовление градуировочных растворов
Приготовление градуировочных растворов проводят из рабочих (стандартных) растворов элемен
тов, используя для разбавления водные растворы азотной или соляной кислоты с массовой долей 1 %.
Первый стандарт из ГСО с концентрацией, равной 100 мкг/см3, после приготовления оставляют на 24 ч
(раствор хранят в мерной колбе с притертой пробкой не более 1 мес), затем готовят серии стандартов
для каждого элемента в количестве двух-трех в следующих диапазонах: для натрия — 1— 10 мкг/см3,
для калия — 1— 10 мкг/см3, для кальция — 1— 10 мкг/см3, для магния — 1—2 мкг/см3, для марганца —
0,1—2 мкг/см3 (растворы готовят в день использования).
8.2.8 Разбавление испытуемых растворов
Если содержание элемента в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше верхнего
предела диапазона рабочих содержаний (8.2.2), то проводят разбавление испытуемого раствора нуле
вым стандартом. Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы содержание элемента в
разбавленном растворе находилось в середине рабочего диапазона (для натрия — 1— 10 мкг/см3, для
калия — 1— 10 мкг/см3, для кальция — 1— 10 мкг/см3, для магния — 1—2 мкг/см3, для марганца — 0,1—2
мкг/см3). Коэффициент разбавления
К>
1 вычисляют по формуле:
K=Y2/Y
v
(1)
где У1 — объем аликвоты, взятый для разбавления, см3;
У2 — объем разбавленного раствора, см3.
Коэффициент разбавления для натрия, калия, кальция и магния не должен превышать 100 ед.
9 Проведение измерений
9.1 Построение градуировочного графика
Распыляя в пламя нулевой стандарт, устанавливают показания прибора на ноль, затем в порядке
возрастания концентрации измеряют абсорбцию стандартных растворов сравнения. В конце градуи
ровки отмечают положение нулевой линии при распылении нулевого стандарта.
9.2 Особенности определения кальция
При определении кальция в качестве корректора межэлементных влияний применяют строн
ций (допускается применение и других корректоров, например лантана (ГОСТ EN 15505, ГОСТ
ISO 8070/IDF 119). Раствор стронция (8.2.4) в виде хлорида вводят в испытуемые растворы, эталоны
сравнения и бланковый раствор до конечной концентрации стронция 0,5 % (в расчете на металл).
10 Обработка и оформление результатов
10.1 При наличии в приборе компьютерной системы расчета концентрации по значению абсорб
ции используют рекомендованные в технической инструкции прибора компьютерные программы. При
ручной обработке данных строят график зависимости абсорбции от концентрации. По графику опреде
ляют концентрацию элемента в испытуемых и контрольных растворах. В расчетах используют средние
арифметические значения параллельных измерений.
10.2 Содержание элемента в пробе X, мг/кг, вычисляют по формуле:
у- _ (Сх ~Cx) Y K(2)
Р
где Сх — массовая концентрация элемента в испытуемом растворе, мкг/см3;
Сх — среднее арифметическое значение массовой концентрации элемента для параллельных
контрольных растворов, мкг/см3;
У — исходный объем испытуемого раствора, см3;
К
— коэффициент разбавления;
Р
— навеска пробы, г.
6