ГОСТ Р 52689—2006
10.1 Электрохимическая очистка РПЭ
10.1.1 Электрохимическую очистку РПЭ проводят в электрохимической ячейке с подготовленными
по 8.3 электродами. Для этого в помещенный в ячейку чистый кварцевый стаканчик вместимостью 25 см3
вносят 10 см3бидистиллированиой воды и 0.06 см3концентрированной азотной кислоты. Этот раствор
служит для очистки рабочей поверхности РПЭ. Включают газ и пропускают его через испытуемый раствор
в течение 60 с.
10.1.2 Проводят процессэлектроочистки поверхности индикаторного электрода при потенциале, рав
ном минус 0.5 В. в течение 1 — 3 с при перемешивании раствора инертным газом, вибрирующим или
вращающимся электродом или магнитной мешалкой.
Не отключая газа и не прекращая перемешивания раствора, изменяют напряжение от минус 0,5 до
0,0 В. Останавливают потенциал при 0.0 В на 3 — 5 с.
10.1.3 Операции по 10.1.2 повторяют пять— десять раз.
10.1.4 Раствор из стаканчиков выливают, электроды ополаскивают бмдистиллированной водой.
10.2 Проверка электрохимической ячейки
10.2.1 Проверку электрохимической ячейки, включающую проверку стаканчиков, раствора фонового
электролита и электродов начистоту, проводят путем регистрации вольтамлорограмм вданной электрохи
мической ячейке с фоновым электролитом после двух-, трехкратного ополаскивания стаканчиков бидис-
тиллированной водой и фоновым электролитом.
Программу для работы вольтамперометрических анализаторов или режим работы полярографов за
дают по 8.1 согласно таблице 2.
10.2.2 В стаканчик вместимостью 25 см3с помощью пипетки вносят 8 — 10 см3раствора фонового
электролита, которым является растворазотнокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3.добав
ляют примерно 0,02 г сухого порошка аскорбиновой кислоты. Стаканчик с раствором помещают в электро
литическую ячейку.
10.2.3 Опускают в раствор электроды, устанавливают потенциал минус 1.2 В и пропускают газооб
разный азот в течение 5 мин.
10.2.4 Проводят элекгронакопленив при потенциале 0.0 В в течение 180 с при перемешивании ра
створа. Поокончании электролиза отключают газ и через 5 с начинают регистрацию вольтамперограммы в
диапазоне потенциалов от 0.0 до минус 1,2 В. Потенциал катодного пика иодида находится вдиапазоне
от минус 0.30 до минус 0.35 В в зависимости от содержания иодида.
10.2.5 После снятия вольтамперограммы электроды выдерживают при потенциале минус 1.2 В в
течение 20 сдля десорбции иодида и операции по 10.2.4 повторяют два-три раза.
10.2.6 При наличии на вольтамперограмме сигнала иодид-иона с высотой пика менее 2 мм стакан
чик. фоновый электролит и электроды считают готовыми к проведению измерений. В противном случае
проводят очистку электрода по 10.1 или стаканчика по 8.2.
10.3 ИВ измерения массовой концентрации йода в пробах анализируемых напитков или
воды
10.3.1 Из стаканчика после проведения операций по 10.2.1 — 10.2.6 отливают примерно 2 — Зсм3
раствора фонового электролита и вместо него вносят пипеткой подготовленную по 9.1 аликвоту (Уал)
пробы безалкогольных напитков, питьевой или минеральной воды объемом 2 — 5 см3(в зависимости от
содержания йода). Аликвоту вносят с точностью 0.02 см3. Помещают стаканчик с раствором анализируе
мой пробы в электрохимическую ячейку.
10.3.2 Повторяют последовательно операции по 10.2.3.10.2.4 для раствора с анализируемой про
бой. Если высота катодного пика иодид-иона [потенциал пика — при минус (0.30 ± 0.05) В] превышает
100 мм при чувствительности прибора 1*1(НА/мм, то сокращают время электролиза. Если высота пика
будет меньше 5 мм. то увеличивают чувствительность прибора или время электролиза.
10.3.3 Операции по 10.2.3 — 10.2.5 повторяют еще два-три раза. Измеряют величинуаналитического
сигнала катодного пика иодид-ионов. Вид катодных пиков йода приведен в приложении А на рисунке А.1.
10.3.4 В стаканчик с анализируемым раствором с помощью пипетки илидозатора вносятдобавку АС
(САС)иодид-иона втаком объеме (VAC), чтобы высота пика на вольтамперной кривой увеличилась пример
но в два раза по сравнению с первоначальной. Добавку вносят в малом объеме, чтобы предотвратить
изменение концентрации раствора фонового электролита. Рекомендуемые условия и добавки АС иодид-
ионов приведены втаблице4.
9