ГОСТ Р 52689—2006
Пробы защищают от воздействия света с помощью емкостей из темногостекла или светозащитной
бумаги.
После вскрытия бутылки с газированным напитком или минеральной водой отбирают порцию пример
но 50 см3в чистый стакан, защищают от воздействия света и дегазируют, пропуская через раствор ток
инертного газа (азота) в течение 10 — 15 мин. После дегазации приступают к ИВ измерениям.
9.2 Отбор и подготовка проб поваренной соли
Отбор проб поваренной соли проводят по ГОСТ Р 51575 и ГОСТ 13685.
Навеску поваренной йодированной соли массой (0.5 ± 0,002) г помещают в мерную колбу вместимо
стью 50см3,растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, перемешивают и доводятдо
метки бидистиллированной водой. Значение навески зависит от содержания йода в соли и может быть
увеличено до 1— 2 гдля нейодированной соли.
9.3 Отбор и подготовка проб хлеба, хлебобулочных изделий и дрожжей
Отбор проб хлеба и хлебобулочных изделий проводят по ГОСТ 5667.
Отбор пробдрожжей проводят по ГОСТ 171. ГОСТ 28483.
9.3.1 Навеску (0,1 ± 0,002)— (0.2± 0,002) г тщательно гомогенизированной пробы помещают в квар
цевый стаканчик объемом 25 см3, добавляют 1.0 см3раствора гидроокиси калия или натрия молярной
концентрации 2.5 моль/дм3и 2 см3раствора азотнокислого калия молярной концентрации 0,5 моль/дм3.
Пробу оставляют на 30 мин. накрыв стаканчики.
9.3.2 Пробу в стаканчике хорошо перемешивают стеклянной палочкой и помещают стаканчик на
плитку или в комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» с температурой 130 °С до полного высушива
ния массы. Послеэтого температуру увеличиваютдо 200 еС, выдерживают при этой температуре в течение
10 мин, затем увеличиваютдо 300 °С. выдерживая пробу 10 мин. и наконецдо 480° С. выдерживая пробу при
этой температуре 15 мин. Стаканчики с осадком вынимают и охлаждают. Коставленному осадку до
бавляют 1.0 см3 азотнокислого калия молярной концентрации 0.5 моль/дм3.Операции по обработке пробы
азотнокислым калием с высушиванием при температуре 130 °С и прокаливанием притемпературе 480 °С в
течение 15 мин повторяют ещедва раза, чтобы осадок в стаканчике стал белым, без вкраплений черных
или серых частиц.
Стаканчик с осадком пробы охлаждают, добавляют 6 — 7 см* бидистиллированной воды. 1,1 —
— 1,3 см3серной кислоты молярной концентрации 1моль/дм3,доводя кислотность раствора до pH 3 — 4,
контролируя по индикаторной бумаге. К полученному раствору добавляют 0.02 гсухого порошка аскорби
новой кислоты [7]. раствор тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
9.4 Отбор и подготовка проб молока и кисломолочных продуктов
Отбор проб молока и кисломолочных продуктов проводят по ГОСТ 26809.
Аликвоту пробы объемом (1.0 ♦ 0,05) см3(для молока), взятую пипеткой, или навеску массой (1.0 ±
0,002) г (для молочных продуктов) помещают в кварцевый стаканчик объемом 25 см3,добавляют 1,0 см3
раствора гидроокиси калия или натрия молярной концентрации 2.5 моль/дм3и 2.0 см3раствора азотнокис
лого калия молярной концентрации 0.5 моль/дм3. Пробу оставляют на 30 мин. накрыв стаканчики. Далее
подготовку пробы проводят по 9.3.2.
9.5 Отбор и подготовка проб жировых молочных продуктов
Отбор проб майонеза проводят по ГОСТ 30064.2. проб маргаринов, жиров — по ГОСТ Р 52179.
Навеску пробы массой (1,0 ± 0,002) г помещают в кварцевый стаканчик объемом 25 см3,добавляют
3,0 см3раствора гидроокиси калия или натрия молярной концентрации 2,5 моль/дм3, 7.0 см3раствора
азотнокислого калия молярной концентрации 0.5 моль/дм3.Содержимое стаканчика растворяют при нагре
вании при температуре 105 °С — 110 °С в течение 30 мин. Раствор, не охлаждая, перемешивают стеклян
ной палочкой, отбирают с помощью пипетки или дозатора аликвотуобъемом 1,0 см3и помещают в чистый
кварцевый стаканчик. Далее с аликвотой пробы проводят операции по 9.3.2.
9.6 Подготовка холостой пробы
Подготовку холостой пробы проводят в техже условиях, что и подготовку проб анализируемых объек
тов. со всеми реактивами, но без внесения навески или объема проб, взяв вместо нее бидистиллирован-
ную воду. Анализ холостой пробы проводят только при смене партии реактивов, поскольку йод практичес
ки отсутствует в реактивах.
10 Выполнение измерений
При проведении анализов проб пищевых продуктов после их подготовки к ИВ измерениям для опре
деления массовой концентрации йода проводятследующиеоперации:
8