ГОСТ Р 59776.1.6—2022
Завершение реакции перекисной сшивки можно проверить с помощью второго термического цик
ла (охлаждение до 25 °С и повторный нагрев до 225 °С). Остаточная энтальпия для максимально
отвержденного образца во время второго цикла должна быть 0,1 Джт-1;
- при использовании метода плавления/затвердевания ДСК образцы нагревают, а затем охлажда
ют с параметрами процесса, указанными в 4.3.2.2.
При нагреве температура образца не должна достигать температуры разложения перекиси. Если
реакция разложения перекиси очевидна в профиле данных нагрева, следует использовать температуру
ниже 100 °С;
- при использовании комбинированного метода ДСК образцы нагревают, охлаждают, затем по
вторно нагревают с параметрами процесса, указанными в 4.3.2.3, без выдержки между отдельными
этапами.
Если данные для максимально сшитого эталонного образца получают с помощью комбинирован
ного метода ДСК, охлаждение следует проводить до минус 20 °С со скоростью 10 °С-мин-1, чтобы точно
охарактеризовать переход к затвердеванию после тщательного отверждения испытуемого образца в
калориметре. Для таких образцов можно использовать дополнительные данные, полученные после
повторного охлаждения от 225 °С. Если максимально сшитый эталонный образец измеряют после ком
бинированной процедуры ДСК, следует использовать образцы с наибольшей предыдущей термической
историей (температура и время), чтобы гарантировать полное отверждение ЭВА.
В конечных точках испытательного диапазона (то есть при начальной, максимальной или мини
мальной температурах) должна отсутствовать изотермическая выдержка.
Для получения наиболее достоверных результатов при контроле процесса или другого сравнения
образцов рекомендуется использовать один и тот же метод ДСК.
5) После завершения воздействия дожидаются, пока температуры печи калориметра достигнет
безопасного значения и извлекают тигли из калориметра.
Рекомендуется провести взвешивание образца(ов) после испытания, результаты которого сравни
вают с исходной массой для проверки целостности тигля. Конечную массу образца(ов) также допуска
ется использовать для подтверждения идентичности образца.
6) Фиксируют данные испытаний и определяют степень отверждения, как указано в 4.5.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Определение степени сшивки по остаточной энтальпии
Степень сшивки при использовании метода остаточной энтальпии ДСК рассчитывают по формуле
V - ^ ю о(1)
hu
где Ge — степень сшивки по остаточной энтальпии, %;
hu — измеренная удельная энтальпия ЭВА несшитого эталонного образца, Дж-кг-1;
ht — измеренная удельная энтальпия ЭВА испытуемого образца, Дж-кг-1.
Удельную энтальпию определяют, используя программное обеспечение дифференциального ска
нирующего калориметра, из интеграла измеренного теплового потока в пределах интегрирования от
100 °С до 200 °С для указанной скорости нагрева. Удельная энтальпия для испытуемого образца может
включать несколько пиков в пределах интегрирования.
Пример результирующих графиков изменения удельного теплового потока при изменении темпе
ратуры показан на рисунке 1. Степень отверждения Ge для испытуемого образца, результаты испыта ний
которого приведены на рисунке 1, составляет 87,6 %.
Наличие загрязнения (от тыльного покрытия или других материалов) можно проверить по профи
лю данных. Загрязнение приводит к аномальным (дополнительным) пикам в профиле данных, которые
следует отметить в протоколе испытаний.
5