ГОСТ Р 59776.1.6—2022
4 Методы дифференциальной сканирующей калориметрии
Испытания проводят в соответствии с ГОСТ Р 55134, ГОСТ Р 55135 и ГОСТ Р 56724 (см. также
[1] и [2]).
4.1 Испытательное оборудование, инструменты и материалы
Для проведения испытаний необходимы следующее испытательное оборудование и материалы.
a) Дифференциальный сканирующий калориметр со следующими параметрами:
- диапазон изменения температуры не менее чем от минус 50 °С до плюс 250 °С;
- точность измерения температуры не менее ±0,1 °С с погрешностью не более 0,01 °С;
- калориметрическая точность не менее ±0,5 % (или 0,2 мВт), калориметрическая чувствитель
ность не менее 2 мкВт и калориметрическая повторяемость не менее 0,5 %;
- диапазон регулирования скорости нагрева/охлаждения печи не менее чем от 5 °С-мин~1 до
30 °С-мин~1 при измерении с точностью не менее ±0,1 °С-мин~1;
- дрейф базовой линии (абсолютное значение изменения сигнала между двумя пределами инте
грирования для пустой ячейки) должен быть менее 50 мкВт для диапазона температур от минус 50 °С до
плюс 250 °С;
- кривизна базовой линии (наибольшее отклонение от базовой линии интегрирования) должна
быть менее 50 мкВт для диапазона температур от минус 50 °С до 250 °С.
Для проведения испытаний рекомендуется использовать негерметичные алюминиевые тигли.
Прибор следует регулярно калибровать в соответствии со спецификациями производителя при
бора с использованием методов калибровки, рекомендованных поставщиком прибора. Калибровку точ
ности необходимо выполнять с использованием стандартных веществ, например индия или олова, в
качестве материала для проверки температуры и теплового потока. Сапфир можно использовать для
количественной оценки дрейфа базовой линии прибора. В частности, прибор следует повторно отка
либровать, если скорость испытания, тип посуды или испытательная атмосфера были изменены до
измерений ДСК.
b
) Электронные аналитические весы с верхним пределом взвешивания не менее 20 мг и точно
стью измерения не менее 0,01 мг.
c) Система контроля подачи газа.
d) Система охлаждения: интракулер (система механического контролируемого охлаждения) с диа
пазоном температур от минус 40 °С до плюс 550 °С.
e) Вакуумный насос, обеспечивающий вакуум до 1СГ3 мбар.
f) Осушенный азот или другой осушенный инертный газ-носитель. Чистота газа должна быть не
менее 99,99 %.
Также для проведения испытаний необходимы ножницы, металлическая линейка, металлический
медицинский пинцет без полимерного покрытия.
4.2 Отбор и подготовка образцов
4.2.1 Отбор и хранение
Образцы для испытаний изготавливают из пленки ЭВА одного производителя из одной и той же
производственной партии.
Также для проведения испытаний необходимы эталонные образцы ЭВА: несшитые (неламиниро-
ванные) и максимально сшитые.
Если испытания проводят для контроля процесса изготовления фотоэлектрических модулей, эта
лонные образцы максимально сшитого ЭВА изготавливают из ламинированного фотоэлектрического
модуля или из отобранных образцов, предварительно подвергая их термовакуумному процессу, ис
пользуемому при ламинировании. Если испытания проводят для контроля полноты расхода перекиси (что
часто не достигается в процессе ламинирования), может потребоваться дополнительная обработ ка (с
увеличением времени или температуры процесса ламинирования).
При использовании комбинированного метода ДСК по остаточной энтальпии и по плавлению/за-
твердеванию все измерения проводят на одном и том же образце в одном испытании.
Все процедуры по подготовке образцов и работу с ними следует выполнять в чистых одноразовых
перчатках.
При необходимости хранения образцы ЭВА следует упаковать в герметичный полиэтиленовый
пакет с маркировкой.
3