ГОСТ Р 59776.1.6—2022
и — значение для эталонного образца ЭВА без предшествующей термической обработки (нес
шитого).
Данные, необходимые для расчета степени сшивки по графикам на рисунке 2 (значения темпера
тур и коэффициента формы), и соответствующие результаты расчета приведены в таблице 1. Значения
степени сшивки рассчитаны по формулам (2)—(5).
Таблица1— Данные по определению степени сшивки методом плавления/затвердевания ДСК для примера,
приведенного на рисунке 2
Измеренные зна-
чения
Образец
О
О
hi3
О
О
SF, %
эталонный несшитый
42,3
54,479,9
эталонный максимально
32,0
сшитый
37,263,7
испытанный
33,7
40,366,4
Gc, %
<50. %
GSP %
Результаты рас-Ga, %
четов
83,0
83,482,483,1
Если дифференциальный сканирующий калориметр оснащен соответствующим программным
обеспечением, можно использовать алгоритм интегрирования для автоматического определения 7"си TQ.
В этом случае следует учитывать, что выбор верхнего и нижнего пределов интегрирования может
повлиять на значения Гс и 70.Для достижения воспроизводимых результатов рекомендуется проверять
повторяемость значений Гс и TQ, заданных программным обеспечением. Это можно сделать, вручную
изменив пределы интегрирования.
Для автоматического определения Гс и 70 широкого спектра образцов пределы интегрирования
рекомендуется определять по измеренной термограмме следующим образом (см. рисунок 3):
- верхний предел интегрирования Ги! равен приблизительному значению 7"сна измеренной термо
грамме плюс 15 °С. Значение 7Ыдолжно попадать в плоскую область на термограмме, которая пред
шествует пику кристаллизации во время охлаждения. После интеграционного анализа Ги! должно быть
больше, но находиться рядом с 7"0;
- нижний предел интегрирования 7N— это координата точки пересечения термограммы около вер
тикальной оси с горизонтальной линией, проходящей через 7и). Для ЭВА 7Мобычно находится в диа
пазоне от минус 20 °С до минус 10 °С.
4.5.2.2 Оценка вогнутости кривой кристаллизации
Эмпирический коэффициент формы, характеризующий вогнутость пика кристаллизации, рассчи
тывают следующим образом (пример см. на рисунке 4).
1) На измеренной зависимости Q = f(T) выбирают все данные точек (7, Q) в области определения ко
эффициента формы — между точкой максимальной температуры кристаллизации 7Си точкой (7С- 20 °С).
2) Рассчитывают обратный тепловой поток Q-1 для всех точек.
3) Вычисляют произведение 7 ■Q-1 для всех точек и строят график 7 • Q-1 = f(T).
4) Определяют координаты точки (7, 7 ■Q_1)max, в которой график 7 ■Q-1 достигает максимума на
интервале области определения коэффициента формы.
8