ГОСТ Р 59776.1.6—2022
6.4 Порядок проведения испытаний
Перед снятием каждой характеристики следует заменять растворитель, чтобы обеспечить точные
результаты.
Ксилол является вредным и горючим растворителем, который может абсорбироваться че
рез кожный покров, поэтому с ним необходимо обращаться с особой осторожностью. Следует об
ратить внимание на соответствующие регламенты, связанный с ними допустимый предел воз
действия и точно следовать указанным требованиям. Испытания проводят в вытяжном шкафу.
До испытаний необходимо проверить эффективность вытяжки. Испытания проводят только
в соответствующих средствах индивидуальной защиты (маске, перчатках, рабочей одежде). Нельзя
вдыхать пары. Вдыхание паров может вызвать головокружение и/или головную боль. В случае вды
хания паров ксилола необходимо выйти на свежий чистый воздух.
1) Образец помещают в гильзу с помощью специального инструмента, а затем помещают гильзу
в дистилляционный тракт экстрактора.
2) Заполняют колбу экстрактора ксилолом в количестве, как минимум в четыре-пять раз превыша
ющем номинальный объем камеры экстрактора, и соединяют ее с экстрактором. Объем растворителя в
колбе должен составлять от 1/3 до 2/3 номинального объема колбы.
Соотношение объема колбы и мощности нагрева должно быть подобрано таким образом, чтобы
скорость экстракции была не менее 15 циклов в час.
3) Выдерживают экстрактор при температуре испытания не менее 8 ч. Для образцов с ожидаемым
содержанием геля ниже 70 % рекомендуется минимальное время испытания 12 ч.
4) Извлекают гильзу с образцом из экстрактора и помещают ее во вспомогательную емкость, на
пример в воронку или химический стакан.
5) Помещают вспомогательную емкость в/на нагревательный прибор, поддерживаемый при тем
пературе (115 ± 2,5) °С.
6) Сушат вспомогательную емкость (с образцом и гильзой) до постоянного веса при температуре
сушки не менее 4 ч.
7) Извлекают гильзу и образец из вспомогательной емкости, охлаждают в эксикаторе до комнат
ной температуры и фиксируют их общую конечную массу.
Рекомендуется убедиться, что результаты не меняются со временем, т. е. экстракция, выполнен
ная на этапе 3), и сушка, выполненная на этапе 6), завершены.
6.5 Обработка результатов
Содержание гель-фракции рассчитывают по формуле
mf - mt
щ
где G0/o — содержание гель-фракции, %;
mf — конечная совокупная масса гильзы и образца после сушки, г;
mt — исходная масса гильзы перед экстракцией, г;
/77j — начальная масса образца перед экстракцией.
Go/ = —------И oo,
(
8
)
7 Протокол испытаний
Протокол испытаний оформляется испытательной лабораторией, проводившей испытания, в со
ответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025. Протокол испытаний должен содержать, как минимум, следующие
данные:
a) наименование документа;
b
) наименование и адрес испытательной лаборатории, и указание места, где были проведены
испытания;
c) уникальную идентификацию протокола и каждой страницы;
d) наименование и адрес заказчика, когда это необходимо;
e) количество отобранных образцов и описание процедуры отбора образцов, когда это необходимо;
f) описание и идентификацию испытуемых образцов, включая размер образцов;
д) дату получения испытанных образцов и дату(ы) испытания, когда это необходимо;
15