ГОСТ 18995.5—2022
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1
температура кристаллизации
(solidification point): Экспериментально определяемая темпе
ратура, при которой жидкая фаза продукта находится в приблизительном равновесии с относительно
небольшим количеством твердой фазы.
4 Сущность методов
Сущность методов заключается в наблюдении за изменением температуры охлаждаемой жидкой
или расплавленной пробы испытуемого продукта во времени и установлении температуры кристалли
зации. За температуру кристаллизации принимают значение максимальной температуры в процессе
охлаждения после появления твердой фазы.
5 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовку проб производят по нормативно-технической документации на испытуемый
продукт.
6 Общие требования
6.1 Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.
6.2 Условия определения температуры кристаллизации продуктов, обладающих специфическими
свойствами (гигроскопичностью и др.), устанавливают в нормативно-технической документации на кон
кретный продукт.
6.3 Перед испытанием легкоразлагающихся продуктов следует проверить степень разложения
продукта при расплавлении. Для этого повторяют определение температуры кристаллизации, не вы
нимая пробу из пробирки. Если полученные результаты совпадают, степень разложения продукта не
учитывают.
6.4 Температуру кристаллизации определяют по температурной остановке (прекращение измене
ния и выход температуры на плато) или графическим методом в соответствии с 9.
6.5 При определении температуры кристаллизации продукта, способного переохлаждаться, его
температура сначала понижается ниже предполагаемой температуры кристаллизации, затем самопро
извольно повышается (в этот момент прекращают перемешивание) и, достигнув определенного мак
симума, остается на этом уровне в течение некоторого времени, а затем снова начинает понижаться.
Минимальная температура перед началом самопроизвольного ее повышения не должна отли
чаться от найденной температуры кристаллизации более чем на 3 °С.
За температуру кристаллизации в данном случае принимают высшую точку подъема температуры.
6.6 При определении температуры кристаллизации непереохлаждающихся продуктов, с момента
начала кристаллизации понижение температуры прекращается, и температура остается постоянной в
течение некоторого времени (в этот момент также прекращают перемешивание) и, не повышаясь,
снова начинает понижаться.
За температуру кристаллизации в этом случае принимают температуру, сохраняющуюся в тече
ние процесса кристаллизации.
6.7 По окончании определения прибор (внутреннюю пробирку) промывают растворителем, в кото
ром растворяется испытуемый продукт, и сушат в сушильном шкафу.
6.8 Если образец остается жидким при температуре более чем на 3 °С ниже предполагаемой тем
пературы кристаллизации, испытание повторяют, используя свежую порцию продукта. Когда темпера
тура жидкости будет чуть ниже предполагаемой температуры кристаллизации, добавляют «затравку»
(кристаллик испытуемого продукта) и вызывают кристаллизацию трением мешалки о стенки пробирки.
6.9 При испытании жидких продуктов «затравку» готовят сильным охлаждением небольшой пор
ции продукта.
6.10 Если продукт существует в нескольких полиморфных формах, «затравка» должна представ
лять собой наиболее стабильную модификацию (т. е. форму, имеющую наивысшую температуру кри
сталлизации).
2