ГОСТ 18995.5—2022
8.3.4 Для определения температуры кристаллизации в диапазоне от 100 °С до 250 °С собран
ный прибор опускают в нагревательную баню, заполненную теплоносителем, температура которого на
5 °С— 10 °С ниже ожидаемой температуры кристаллизации.
8.3.5 Пробу охлаждают, перемешивая мешалкой (перемешивание осуществляется с изменением
высоты погружения) со скоростью 30—60 движений в минуту, и записывают изменение температуры
через каждые 30 с. Температура сначала равномерно понижается, затем при появлении кристаллов
немного повышается и на короткое время остается постоянной, затем снова равномерно понижается. В
момент кристаллизации перемешивание испытуемой пробы прекращают.
8.3.6 Повышение температуры более чем на 1 °С означает нежелательное переохлаждение про
бы. В таком случае определение повторяют, увеличив скорость перемешивания или добавив несколько
кристаллов «затравки» в начале процесса кристаллизации.
8.3.7 Температуру кристаллизации продукта определяют в соответствии с 6.4—6.10.
9 Определение температуры кристаллизации графическим методом
(по кривой охлаждения)
Для установления зависимости температуры охлаждения от времени строят кривую охлаждения
(см. рисунок 6а, б,
в, г).
h
Жидкость
вещество
Чч.
Твердое
-----------►
Время
S
Жидкость
Твердое
вещество
-------
►
Время
в
г
Рисунок 6 — Кривые охлаждения
Определение проводят по 8. При этом записывают показания термометра в течение процесса
охлаждения через каждые 0,5 мин. Производят не менее десяти измерений.
После этого по данным строят кривую охлаждения, откладывая по оси абсцисс время в минутах,
а по оси ординат — температуру в градусах Цельсия. Если температура понижается и затем остается
постоянной в течение девяти последовательных измерений, то за температуру кристаллизации прини
мают температуру, соответствующую горизонтальному участку кривой (согласно рисунку 6а).
Если продукт кристаллизуется с переохлаждением (не более 2 °С — 3 °С), то за температуру
кристаллизации принимают температуру, соответствующую горизонтальному участку кривой после по
вышения температуры (см. рисунок 66).
Если на протяжении первых десяти отсчетов после повышения температуры не будет получена
постоянная температура, то температуру кристаллизации определяют графической экстраполяцией,
продолжая прямую, соединяющую первую, вторую, девятую и десятую точки отсчета влево до пере
сечения с линией охлаждения жидкости (согласно рисунку 6в, г).
Чем чище продукт, тем выше уровень площадки по оси ординат и тем меньше угол наклона ее
к горизонтали. При значительных количествах примесей горизонтальный участок экспериментальной
кривой будет гораздо короче или его совсем не будет. Допускается для технических продуктов наличие
8