ГОСТ 18995.5—2022
Сосуд с испытуемым продуктом протирают снаружи и вставляют в широкую пробирку, закреплен
ную на штативе.
Испытуемый продукт в приборе охлаждают на воздухе или погружением его в охлаждающую
баню, при этом жидкость осторожно перемешивают в цилиндрическом сосуде мешалкой, не касаясь дна
и стенок прибора. Температура охлаждающей бани должна быть на 5 °С — 10 °С ниже предполага емой
температуры кристаллизации испытуемого продукта.
При образовании конденсата на пробирке, когда ее вынимают из охлаждающей бани, пробирку
протирают перед наблюдением за кристаллизацией. Изменение температуры наблюдают через каж
дые 30 с. Температура сначала равномерно понижается, затем при появлении кристаллов немного
повышается и на короткое время остается постоянной, затем снова равномерно понижается. В момент
кристаллизации перемешивание испытуемой пробы прекращают.
Повышение температуры более чем на 1 °С означает нежелательное переохлаждение пробы. В
таком случае определение повторяют, увеличив скорость перемешивания или добавив несколько кри
сталлов «затравки» в начале процесса кристаллизации. Температуру кристаллизации продукта опре
деляют в соответствии с 6.4—6.10.
8.2 Определение температуры кристаллизации в приборе Жукова
8.2.1 При проведении определения температуры кристаллизации в приборе Жукова расплавлен
ный продукт помещают в подогретый сухой и чистый прибор, заполняя его на 3/4 высоты, и закрывают
корковой или резиновой пробкой со вставленным в неё термометром. Ртутный резервуар термометра
должен находиться в середине слоя расплавленного продукта. Прибор предварительно нагревают
в термостате при температуре на 10 °С — 15 °С выше предполагаемой температуры
кристаллизации испытуемого продукта. При определении температуры кристаллизации, превышающей
комнатную тем пературу более чем на 10 °С, прибор с расплавленным продуктом оставляют на воздухе.
При определе нии более низких температур кристаллизации прибор погружают в охлаждающую баню с
температурой примерно на 10 °С ниже температуры кристаллизации испытуемого продукта.
Расплавленный продукт осторожно перемешивают термометром, не касаясь дна и стенок прибора до
тех пор, пока продукт не начнет кристаллизоваться (продукт кристаллизуется без переохлаждения),
или температура продукта не будет на 2 °С — 3 °С ниже предполагаемой температуры кристаллизации
(продукт способен переох лаждаться). Если при этом кристаллизация не начинается, то добавляют
«затравку», как указано в 6.8.
8.2.2 Изменение температуры наблюдают через каждые 30 с. Температура сначала равномерно
понижается, затем при появлении кристаллов немного повышается и на короткое время остается по
стоянной, затем снова равномерно понижается. С момента прекращения понижения температуры или
начала ее подъема перемешивание прекращают.
8.2.3 Температуру кристаллизации продукта определяют в соответствии с 6.4—6.10.
8.2.4 При повторном определении температуры кристаллизации прибор промывают, сушат и при
меняют новую порцию продукта.
8.3 Определение температуры кристаллизации в приборе, состоящем из двух пробирок
8.3.1 Жидкую или расплавленную пробу, подогретую на 5 °С — 10 °С выше ожидаемой температу
ры кристаллизации, заливают во внутреннюю пробирку до 60 мм. При ограниченном количестве пробы
допускается заполнение пробирки до 35—40 мм. Допускается расплавлять пробу непосредственно
в приборе и при температуре на 20 °С выше предполагаемой температуры кристаллизации.
В заполненную пробирку опускают мешалку и термометр так, чтобы нижний край ртутного резер
вуара был на 15 мм выше дна, а термометр и мешалка не касались дна и стенок пробирки. Затем вну
треннюю пробирку с помощью корковой или резиновой пробки укрепляют в защитной пробирке.
При использовании аппарата для определения температуры начала кристаллизации испытания
проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
8.3.2 Для определения температуры кристаллизации в диапазоне от комнатной температуры до
минус 35 °С собранный прибор опускают в сосуд Дьюара или баню, заполненную охладительной сме сью
с температурой на 3 °С — 5 °С ниже ожидаемой температуры кристаллизации.
8.3.3 Для определения температуры кристаллизации в диапазоне от комнатной температуры до
100 °С собранный прибор опускают в сосуд Дьюара или нагревательную баню, заполненную теплоно
сителем, температура которого на 5 °С — 10 °С ниже ожидаемой температуры кристаллизации.
7