9
МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД
1. Сущность метода
Сущность метода заключается в измерении линейного размера зерен по их наибольшей ширине и вычислении содержания зерен по фракциям, выражаемом в процентах по массе.
2. Аппаратура и материалы
2.1. Микроскопы типа «Полам», «Биолам» и др.
2.2. Стекло для подготовки пробы на анализ.
2.3. Волосяная кисточка.
2.4. Предметные стекла по ГОСТ 9284.
2.5. Покровные стекла по ГОСТ 6672.
2.6. Иммерсионные масла по ГОСТ 13739 и кедровое масло.
2.7. Йодистый метилен.
2.8. Стеклянный или фарфоровый стакан диаметром 40-50 мм.
2.9. Секундомер
2.10. Термометр
2.11. Технический ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 18300.
2.12. Бязь отбеленная по ГОСТ 29298.
2.13. Клавишный счетчик или другой счетный прибор.
3. Подготовка к испытанию
3.1. Для определения зернового состава микрошлифпорошков от средней пробы, отобранной из партии по приложению 1, методом квартования отбирают две пробы массой 5-7 г. Одну пробу тщательно перемешивают на стекле и распределяют полоской длиной 7-8 см и шириной 7 см. Полоску делят на 7-8 частей в поперечном направлении, каждую четную часть удаляют, а оставшиеся части перемешивают и снова сокращают тем же способом до 0,5-1,0 г. Из конечной пробы берут часть шлифматериала для приготовления препарата.
3.2. Препараты для анализа микрошлифпорошков всех зернистостей подготавливают внесением отобранного материала в каплю иммерсионной жидкости, помещенной на предметное стекло. Затем каплю накрывают покровным стеклом. Каплю иммерсионной жидкости подбирают такого размера, чтобы после приготовления препарата не было излишка жидкости (излишек иммерсионной среды нежелательно удалять фильтровальной бумагой, так как вместе с жидкостью удаляется часть зерен из препарата).
3.3. Зерна в препарате должны быть распределены равномерно и не перекрывать друг друга. Проверку распределения зерен производят при небольшом увеличении.
3.4. В качестве иммерсионной жидкости для микрошлифпорошков карбида кремния, карбида бора, электрокорунда всех зернистостей используют иммерсионные масла (касторовое, подсолнечное, вазелиновое, кедровое с показателем преломления 1,5).
3.5. Пробу микрошлифпорошка белого элсктрокорунда предварительно просматривают в препарате на йодистом метилене (показатель преломления 1,731) на присутствие частиц высокоглиноземистого алюмината натрия (Na2O?11Al2O3) в крупной и предельной фракциях.
В случае обнаружения частиц Na2O?11Al2O3 в крупной и предельной фракциях анализ зернового состава производят только в препарате на йодистом метилене. Если частицы Na2O?11Al2O3 отсутствуют, то анализ разрешается производить с использованием иммерсионных масел или в йодистом метилене.
3.6. Пробу микрошлифпорошков электрокорунда нормального зернистостью М14 и мельче также предварительно просматривают в препарате на йодистом метилене на присутствие частиц гексаалюмината кальция (СaО?6Al2O3) в крупной и предварительной фракциях.
В случае обнаружения частиц СaО?6Al2O3 в крупной и предельной фракциях анализ зернового состава производят в препарате на йодистом метилене. Если такие частицы отсутствуют, то готовят препарат с указанными выше иммерсионными маслами.