ГОСТ Р ИСО 21741—2022
3
Помещают ловушку для пробы внутри нагревательной печи приведенной на рисунке 5, для ис
парения, нагревают ее при температуре от 873 до 1073 К в течение примерно 3 мин, пока газ-носитель
прокачивают со скоростью от 0,2 до 0,5 дм /мин, и собирают образовавшуюся ртуть, используя трубку
повторного улавливания с улавливающим реагентом (
6
.
12
), работающую при температуре приблизи
тельно 423 К. Включают трехходовой запорный кран, чтобы ввести газ-носитель в абсорбционную ячей ку.
Нагревают трубку повторного улавливания до заданной температуры от 773 до 1073 К и вводят об
разовавшуюся ртуть в абсорбционную ячейку. Измеряют высоту пика или площадь пика по поглощению на
длине волны 253,7 нм. Изменение состояния уплотнения улавливающего ртуть реагента (6.12) в ло вушке
вызывает изменение скорости десорбции ртути. Для компенсации отклонений используют трубку
повторного улавливания с постоянной десорбционной способностью. Некоторые органические соеди
нения дают поглощение на длине волны измерения ртути. Для удаления этих органических соединений
трубка повторного улавливания должна быть нагрета примерно до 423 К при повторном улавливании
ртути. Захватывающую трубку допускается использовать без изменений для проведения более 500
анализов. При обнаружении ухудшения формы пика стандартного газа для калибровки заменяют его
новой трубкой для повторного улавливания.
Для измерения холостого реагента и холостой пробы помещают золотосодержащую амальгама-
ционную ловушку, используемую для холостого опыта реагента и холостой пробы соответственно, вы
полняют те же процедуры, что и с пробой, для получения значения этих холостых тестов.
Определяют массу ртути на полученном градуировочном графике и вычисляют массу ртути в зо
лотосодержащей амальгамационной ловушке.
Градуировочный график получают следующим образом.
Поэтапно берут от 0,1 до 10 см
3
эталонного газа ртути из устройства, показанного на рисунке А.1
приложения А, с помощью газонепроницаемого шприца и вводят его в золотосодержащую амальгама-
ционную ловушку через отверстие для впрыска, показанное на рисунке 5, при рабочем всасывающем
насосе. Выполняют те же процедуры, что и с пробой. Строят график зависимости между массой ртути и
измеренным значением. После определения пробы подготавливают рабочую кривую.
Примечание — Вместо устройства (показанного на рисунке А.1 приложения А) для эталонного газа рту
ти допускается использовать устройство для производства газа ртути (показанное на рисунке А.2 приложения А).
Оно состоит из газового насоса и импинджера раствора хлорида олова, в который добавляется стандартный рас
твор ртути, содержащий известное ее количество.
1— установка удаления ртути;
2
— порт ввода эталонного газа ртути; 3— газонепроницаемый шприц; 4 — нагревательная печь;
5 — золотосодержащая амальгамационная ловушка; 6 — газоочистной импинджер; 7— осушающий импинджер (пустой); 8 —
трубка для повторного улавливания ртути; 9 — абсорбционная ячейка; 10 — трехходовой кран; 11 — устройство для удаления
ртути; 12 — всасывающий насос; 13— регулирующий клапан для расхода; 14 — расходомер
Рисунок 5 — Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра термического испарения
10.2 Методика анализа ртути в промывочном и гидролизном растворах
Стандартным методом определения ртути в промывочном и гидролизном растворах является
ААС холодного пара (ХП ААС) и АФС холодного пара (ХП АФС).
После подготовки (9.2) пробы их следует сразу проанализировать.
14