ГОСТ Р ИСО 21741—2022
8.10 Холостой реагент
Холостой реагент должен быть отобран с каждой партией путем пропускания очищенного воздуха
или газообразного азота вместо вытягивания выхлопных газов через оборудование для отбора проб в
лаборатории. Ртуть, присутствующая в виде примеси, например в растворе хлорида двухвалентного
олова и растворе для промывки газов (фосфатный буфер), улавливается золотосодержащей амальга-
мационной ловушкой и измеряется, как описано в 10.1. Результаты холостого реагента должны быть
указаны вместе с основными пробами. Если значение холостого реагента равно или более минималь
ной концентрации количественной оценки или более 1/5 концентрации в соответствующих пробах, в
зависимости от того, что больше, результаты для соответствующих реагентов могут быть результатом
загрязнения. Если есть подозрение на загрязнение холостого реагента, следует определить источник
загрязнения и принять меры по исправлению положения.
8.11 Холостая проба
Холостая проба должна быть сделана на каждом участке, на котором проводятся измерения,
путем выполнения всех этапов процедуры отбора проб газа, но без пропуска выхлопных газов через
оборудование для отбора проб. Полученный фильтр, золотосодержащая амальгамационная ловушка
и промывочный раствор следует обрабатывать и маркировать так же, как и с основными пробами. Ре
зультаты для холостой пробы должны быть сообщены вместе с пробами с этого места. Если значение
холостой пробы равно или более минимального значения количественного определения или более
1/5 значения концентрации в связанных пробах, в зависимости от того, какое из значений больше, ре
зультаты для связанных проб могут быть результатом загрязнения. Если существует подозрение на за
грязнение холостой пробы, следует определить источник загрязнения и принять меры по исправлению
положения.
9 Подготовка проб
9.1 Общие положения
3
3
Методы, приведенные для анализа ртути в твердых частицах, применимы для плоских фильтров,
содержащих приблизительно
100
мг на фильтр и максимум
10
мг твердых частиц, собранных на филь тре.
Если фактические показатели существенно отличаются от этих значений, то количество растворов HNO
/HF или HNO /HCI, описанных в 9.2, соответственно должно изменяться пропорционально.
9.2 Подготовка проб для анализа твердых частиц ртути
Осушают фильтр и держатель фильтра без нагрева (не нагревают фильтры для ускорения сушки),
а затем взвешивают высушенную пробу.
Помещают высушенную пробу в закрытую емкость из фторопласта под давлением из ПТФЭ, ПФА
или ФЭП. Добавляют в емкость 2 см
3
концентрированной HN0
3
(6.3) и 3 см
3
концентрированной HF
(6.7). Нагревают закрытую емкость под давлением при 383 К в течение 1 ч. В качестве альтернативы
смеси HN0
3
и HF может использоваться царская водка из 1 см
3
концентрированной HN0
3
(6.3) и 3 см
3
концентрированной HCI (
6
.
8
).
Раствор фильтруют с помощью кислотостойкой фильтровальной бумаги (0,45 мкм). Разбавляют
водой до 25 см
3
(или соответствующего объема для ожидаемой концентрации ртути). Записывают объ ем
пробы.
При приготовлении и анализе проб, содержащих плавиковую кислоту, использовать стеклянную
посуду для фильтрующего аппарата и мерной колбы не допускается.
10 Аналитическая процедура
10.1 Аналитическая процедура для ртути, отобранной с помощью золотосодержащей
амальгамационной ловушки
Стандартным методом определения ртути, отобранной с помощью золотосодержащей амаль
гамационной ловушки, является термодесорбция с последующей атомно-абсорбционной спектроме
трией (ААС) или атомно-флуоресцентной спектрометрией (АФС). Типичная процедура с ААС выглядит
следующим образом.
13