ГОСТ 32834—2022
Окончание таблицы 9
Аналит
Время
удерживания,
мин
Ион-
предшественник,
mlz
Ион-продукт,
mlz
Потенциал
декпас-
теризации,
В
Энергия
соударений,
эВ
Ускоряющее
напряжение
на выходе
из ячейки
столкновений,
В
Никлозамид
14,0
325,0
289,0/171,0
-62
-24.0/-40.0
-22/-16
Никлозамид-1ЗС6*
14,0
331,0
177,0
-120
-41,0
-16
Кпозантел
13,9
661,0
344,9/315,0
-60
-50.0/-48.0
-20/-20
Кпозантел-13С6*
13,9
666,6
126,9/351,1
-40
-65.0/-47.0
-17/-13
Рафоксанид
15,2
623,8
344,9/126,9
-90
-46,0/-69,0
-36/-16
Рафоксанид-1ЗС6*
15,2
629,8
351,0
-90
-47,0
-15
* Внутренний стандарт.
Примечание — Выдержка — 50 мс.
Примечание— Приведенные выше параметры хроматографического разделения и масс-спектро-
метрического детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.
8.1.6Относительное отклонение времени удерживания антигельминтиков в анализируемых про
бах от градуировочных данных не должно превышать 2,5 %.
8.2 ВЭЖХ-МС/МС измерение
8.2.1 Для измерения остаточного содержания антигельминтиков проводят ВЭЖХ-МС/МС анализ
в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования в условиях
хроматографических измерений с параметрами, указанными в 8.1.
8.2.2 Анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы:
- подвижную фазу А (см. 6.2.1.1);
- «чистую» пробу (см. 5.1);
- матричные градуировочные растворы (см. 6.3.6);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.2.3 Определяют и регистрируют на хроматограмме времена удерживания пиков двух ион-про
дуктов каждого аналита, соответствующие времени удерживания, найденному при измерении градуи
ровочных растворов по 8.1.3.
Если одному аналиту соответствуют два иона-предшественника с различным отношением массы
к заряду, что обусловлено химической структурой этих соединений, то количественная оценка про
водится по наиболее интенсивному MRM-переходу ион-предшественник/ион-продукт. Второй MRM-
переход является подтверждающим.
9 Обработка результатов измерений
9.1 В соответствии с данными, полученными при измерении градуировочных растворов, прово
дят количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения. Метод об
работки хроматограмм — внутренний стандарт.
9.2 Вычисления содержания аналита выполняются системой обработки данных в автоматиче
ском режиме.
9.3 Вычисление площади пика проводят по ион-продукту с более интенсивным сигналом для
каждого антигельминтика. Отклонения относительных ионных интенсивностей ионов в анализируемой
пробе (отношение пика площади менее интенсивного иона-продукта к пику площади более интенсивно го
иона-продукта, выраженное в процентах) от относительных ионных интенсивностей ионов, получен ных
при анализе градуировочных растворов, не должны превышать значений, указанных в таблице 10.
16