ГОСТ 32834—2022
6.3.6 Приготовление матричных градуировочных растворов G1—G6
МатричныеградуировочныерастворыG1—G6 готовятвполипропиленовыхпробирках
вместимостью 15 см3 из «чистых» проб массой 1,0 г, в которые вносят рабочий раствор внутренних
стандартов 0 2 и рабочие растворы определяемых аналитов С1— С3 в соответствии с таблицей 4.
Таблица 4 — Приготовление матричных градуировочных растворов G1—G6
Вносимый объем рабочего раствора, см3
Обозначение и массовая доля
матричного градуировочного
раствора аналитов
с,
С
2
С
3
D
2
G1(1000 мкг/кг)
0,1
——0,05
G2(100 мкг/кг)—0,10—0,05
G3(50 мкг/кг)—0,05—0,05
G4 (10 мкг/кг)——0,100,05
G5(5 мкг/кг)——0,050,05
G6(1 мкг/кг)——0,010,05
Пробирки встряхивают в шейкере в течение 1—2 мин, выдерживают в темноте при температуре
от 15 °С до 25 °С в течение 10 мин, добавляют 3 см3 ацетонитрила и проводят дальнейшую обработку
растворов согласно 7.2.2.
Срок хранения растворов G1— G6 при температуре от 2 °С до 8 °С — не более 24 ч.
6.4 Установление градуировочной характеристики
6.4.1 Установление и расчет градуировочной характеристики проводят в каждой серии анализов
с помощью программного обеспечения хромато-масс-спектрометрической системы.
6.4.2 Проводят измерения не менее четырех матричных градуировочных растворов, приготов
ленных по 6.3.6, в порядке возрастания их концентраций. Определяют времена удерживания ион-про
дуктов аналитов и их внутренних стандартов.
6.4.3 Вычисление площади пика проводят для каждого ион-продукта анализируемых аналитов и
их внутренних стандартов. Количественное определение антигельминтиков проводят по одному, наи
более интенсивному, ион-продукту. Для подтверждения наличия антигельминтиков рассчитывают от
ношения площади пика двух ион-продуктов для каждого аналита в градуировочном растворе.
6.4.4 Градуировочную характеристику устанавливают в координатах «отношение площади пика
наиболее интенсивного ион-продукта определяемого аналита к площади пика ион-продукта внутренне го
стандарта этого аналита» — «массовая доля определяемого аналита в градуировочном растворе к
массовой доле внутреннего стандарта этого аналита». При построении градуировочной характеристики
используют линейную функцию вида у = а + Ьх, при этом квадрат коэффициента корреляции должен
быть не менее 0,98.
Установление градуировочной характеристики проводят при каждой серии измерений.
6.4.5 При установлении градуировочной характеристики внутренние стандарты для антигельмин
тиков выбирают в соответствии с таблицей 5.
Таблица 5
Наименование антигельминтика
Наименование внутреннего стандарта антигельминтика
Левамизола (тетрамизола) гидрохлорид
Альбендазола аминосульфон
Тетрамизол-Д5
10