ГОСТ 32834—2022
7.1.3 Отбор проб рыбы — по ГОСТ 31339.
7.1.4 Отбор проб колбасных изделий и продуктов из свинины, баранины, говядины и мяса других
видов убойных животных и птиц — по ГОСТ 9792, кулинарных изделий и полуфабрикатов из рубленого
мяса — по ГОСТ 4288.
7.1.5 Отбор проб яиц — по ГОСТ 31654, жидких яичных продуктов — по ГОСТ 31720.
7.1.6 Отбор проб молока и молочных продуктов — по ГОСТ 26809.1.
7.1.7 Пробы, отобранные по 7.1.1—7.1.3, при отсутствии возможности анализа в день отбора за
мораживают и хранят при температуре от минус 15 °С до минус 25 °С до проведения анализа.
7.2 Подготовка проб
7.2.1 Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. Мясо, субпро
дукты, мясные продукты измельчают на мясорубке дважды.
Подготовку мяса птицы, пищевых субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы проводят по
ГОСТ 31467—2012 (раздел 6).
Подготовку проб рыбы проводят по ГОСТ 7636—85 (раздел 2).
Подготовку проб кулинарных изделий и полуфабрикатов из рубленого мяса проводят по
ГОСТ 4288—76 (пункт 2.4.2).
Яйца отделяют от скорлупы и перемешивают на гомогенизаторе, жидкие яичные продукты гомо
генизируют.
Подготовку проб молока и молочных продуктов проводят по ГОСТ 26809.1. Сухие молочные про
дукты восстанавливают по ГОСТ 29245—91 (пункт 3.4).
7.2.2 Взвешивают 1,0 г гомогенизированной пробы в полипропиленовой пробиркевмести
мостью 15 см3, пипеточными дозаторами вносят 0,05 см3 раствора внутренних стандартов 0 2 (см. 6.3.5) и 3
см3 ацетонитрила. Пробирку помещают в шейкер, осторожно добавляют 0,8 г безводного сульфата
магния и 0,2 г хлорида натрия при непрерывном перемешивании и оставляют на 15 мин в шейкере для
экстракции. Затем центрифугируют при 4000 об/мин в течение 15 мин при температуре 4 °С. Сливают
надосадочный слой в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3, добавляют 3 см3
н-гексана и помещают на 5 мин в шейкер. Центрифугируют при 4000 об/мин в течение 10 мин при
температуре 20 °С и отбрасывают н-гексан.
Отбирают 1 см3 экстракта в микроцентрифужную пробирку вместимостью 1,5 см3, в которую
предварительно вносят 150 мг безводного сульфата магния и 50 мг обращенно-фазового сорбента
С18. Пробирку помещают на 5 мин в шейкер и затем центрифугируют при 15 000 об/мин в течение 10
мин.
Отбирают 0,5 см3 верхнего слоя, фильтруют через мембранный фильтр в виалу, добавляют
0,5 см3 раствора подвижной фазы А (см. 6.2.1.1) и используют для ВЭЖХ-МС/МС анализа в режиме
регистрации отрицательных ионов.
Для ВЭЖХ-МС/МС анализа в режиме регистрации положительных ионов отбирают в виалу 0,3 см3
раствора, предварительно подготовленного для анализа в режиме регистрации отрицательных ионов,
затем добавляют 0,5 см3 раствора подвижной фазы А (см. 6.2.1.1).
8 Порядок выполнения анализа
8.1 Условия хроматографического разделения
8.1.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-спектрометрического детектирования и
хроматографического разделения.
Регистрацию положительных и отрицательных ионов осуществляют путем двух последователь
ных измерений.
8.1.2 Например, для колонки длиной 150 мм, диаметром не более 3,0 мм, с обращенно-фазовым
сорбентом с размером частиц не более 5,0 мкм соблюдают следующие условия хроматографического
анализа:
- температура колонки — 40 °С;
- скорость потока подвижной фазы — 0,2 см3/мин;
12