ГОСТ 34821—2021
зации, метрологии и сертификации
(www.easc.by)
или по указателям национальных стандартов, издаваемым в
государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по
стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий
на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который
дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия
настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затра
гивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если
ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не
затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на экстракции глифосата, аминометилфосфоновой кислоты (АМФК), глюфосината
из анализируемой пробы меда с последующей очисткой методом твердофазной экстракции и коли
чественным определением их методом ВЭЖХ—ВПМС/МС. Детектирование анализируемых веществ
проводят в режиме получения ионов фрагментов (MS/MS). Количественное определение анализиру
емых веществ выполняют методом внутреннего стандарта по площадям пиков идентифицированных
соединений относительно градуировочной характеристики, полученной при анализе матричных граду
ировочных растворов.
4 Требования безопасности и условия выполнения измерений
4.1 При работе с химическими реактивами необходимо соблюдать общие требования безопас
ности обращения с вредными веществами, установленные в ГОСТ 12.1.007. Содержание вредных ве
ществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных в ГОСТ 12.1.005.
4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы при
точно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021.
4.3 Приготовление градуировочных растворов и их изотопно-меченых аналогов проводят в вы
тяжном шкафу.
4.4 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по
ГОСТ 12.1.019, правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением по ГОСТ 12.2.085 и
инструкций по эксплуатации приборов.
4.5 К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих высшее специальное образо
вание, прошедших соответствующий инструктаж, владеющих техникой хромато-масс-спектрометрии и
изучивших инструкции по эксплуатации используемых приборов.
4.6 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха.....................................................от 20 °С до 30 °С;
- относительная влажность воздуха........................................................от 25 % до 85 %.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы,
посуда и реактивы
5.1Для определения содержания глифосата, АМФК, глюфосината применяют следующие сред
ства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:
- весы высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой погрешности не
более ±0,01 г;
- весы специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности не более ±0,1 мг;
- масс-спектрометр с времяпролетным детектором высокого разрешения с источником ионизации
электроспреем с возможностью нагрева, и диапазоном измерений от 50 до 500 атомных единиц массы (а.
е. м.) в режиме получения ионов фрагментов*;
* Допускается использовать иное масс-спектрометрическое оборудование вида тройной квадруполь, позво
ляющее воспроизводить технические и метрологические характеристики, указанные в настоящем стандарте. Дан
ная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
2