ГОСТ 34821—2021
Рабочие пробы для проведения оперативного контроля выбирают таким образом, чтобы массо
вая концентрация аналита в пробе с добавкой не превышала верхней границы диапазона измерений.
Анализируемую пробу делят на две равные части. Одну часть оставляют без изменения, во
вторую делают добавку аналита
Сд.
13.3.2 В условиях повторяемости получают результаты контрольных измерений содержания ана
лита в рабочей пробе —
Хп
и в рабочей пробе с внесенной известной добавкой аналита — Хп+а.
13.3.3 Результат контрольной процедуры
Кк,
мг/кг, вычисляют по формуле
Кк =Хп+д- Х п- С д,
(
6
)
где
Хп+д
—
Хп
—
Сд
—
содержание аналита в рабочей пробе с внесенной известной добавкой аналита, мг/кг;
содержание аналита в рабочей пробе, мг/кг;
массовая концентрация введенной добавки, мг/кг.
13.3.4 Норматив контроля
К,
мг/кг, вычисляют по формуле
К =^ипх„^
+ У ЛХ„-<7>
где
Unx
— характеристика погрешности результатов контрольного измерения, соответствующая со
держанию определяемого аналита в пробе с добавкой, вычисляемая по формуле
(7Лхп+а = 0,01-Ц -Хп+д,(8)
<
UnХп
— характеристика погрешности результатов контрольного измерения, соответствующая со
держанию определяемого аналита в пробе, вычисляемая по формуле
4
, =
0.01
-иг хп,
(
9
)
Ui
— значение относительной расширенной неопределенности содержания /’-го аналита для со
ответствующего диапазона измерений, % (в соответствии с таблицей 5).
13.3.5 При сопоставлении результата контрольной процедуры с нормативом контроля должно вы
полняться условие
\Кк\<К.
(10)
При невыполнении этого условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполне
нии условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительному результату, и принимают
меры к их устранению.
Примечание — Если в рабочей пробе установлено отсутствие определяемого аналита на уровне нижней
границы диапазона измерений, то эта рабочая проба с введенной добавкой Са может служить образцом для кон
троля с опорным значением
Сд.
В этом случае результат контрольной процедуры
Кк,
мг/кг, вычисляют по формуле
Кк= Х -С д,
(11)
где
X
— результат контрольного измерения аналита в образце для контроля;
Сд
— массовая концентрация введенной добавки, мг/кг.
12