ГОСТ 34821—2021
буферного раствора (см. 6.1.3) и 1 см3 раствора хлорида 9-флуоренилметоксикарбонила (см. 6.1.4),
перемешивают содержимое на шейкере вортексного типа в течение 1—3 с, закрывают и устанавливают на
нагревательный модуль системы упаривания растворителей при температуре 45 °С на 30 мин. Со
держимое пробирки охлаждают до комнатной температуры, приливают 2 см3диэтилового эфира, пере
мешивают в шейкере вортексного типа в течение 1—3 с. Центрифугируют при 4750 об/мин-1 в течение 5
мин при температуре 10 °С и убирают верхние 3 см3 органического слоя с помощью компрессора.
Экстракт упаривают до 1,5 см3 в токе азота при температуре 45 °С, добавляют деионизированную воду
до 3,5 см3 и 0,01 см3 соляной кислоты, перемешивают в шейкере вортексного типа в течение 1—3 с
и центрифугируют при 4750 об/мин-1 в течение 10 мин при температуре 10 °С.
Рисунок 1— Подготовка анализируемых проб
7.2.2.3Активируют и уравновешивают картридж для твердофазной экстракции со смешанным
слабым катионообменным и обращенно-фазовым сорбентом, пропуская последовательно 1,5 см3
метанола, 1,5 см3 5 %-ного раствора муравьиной кислоты (см. 6.1.5). Наносят на картридж весь по
лученный экстракт (см. 7.2.2.2) и позволяют протечь без применения вакуума. Картридж промывают
1,5 см3 5 %-ного раствора муравьиной кислоты, 1,5 см3 смеси воды, метанола, муравьиной кислоты (см.
6.1.9). После прохождения раствора, сорбент сушат в течение 1 мин при помощи компрессора.
Элюируют определяемые вещества 3 см3 смеси метанола, гидроксида аммония и воды (см. 6.1.6) в
новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3. Упаривают элюат до 0,5 см3 в токе азота при
температуре не более 45 °С. Остаток доводят до 1,0 см3смесью воды, метанола, уксусной кислоты (см.
6.1.7), перемешивают в шейкере вортексного типа в течение 3 с, фильтруют через одноразовые фильтр-
насадки (либо центрифугируют при 4750 об/мин-1 в течение 15 мин при температуре 10 °С), переносят
в пробирки для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 см3 и используют для ВЭЖХ-
МС/МС анализа.
8 Проведение измерений
8.1 Условия хроматографического разделения
8.1.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-спектрометрического детектирования и
хроматографического разделения.
7