ГОСТ 34821—2021
8.2Установление градуировочной характеристики
8.2.1 Установление и расчет градуировочной характеристики проводят в каждой серии измерений
с помощью программного обеспечения хромато-масс-спектрометра в автоматическом режиме, по наи
более интенсивному ион-продукту.
8.2.2 В инжектор хроматографа, последовательно вводят по 0,01 см3 градуировочных растворов
(см. 6.2.6) в порядке возрастания их концентраций. Относительные времена удерживания определяе
мых соединений приведены в таблице 3.
8.2.3 При установлении градуировочной характеристики, в координатах «отношение площади
пика определяемого вещества к площади пика внутреннего стандарта этого вещества» — «массовая
концентрация определяемого вещества в градуировочном растворе», используют линейную регрес
сию, при этом квадрат коэффициента корреляции должен быть не менее 0,98.
8.3 ВЭЖХ-ВПМС/МС измерение
8.3.1 В инжектор хроматографа вводят 0,01 см3 пробы, подготовленной в соответствии с разде
лом 7. Проводят измерения в условиях, указанных в 8.1.
8.3.2 Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживания пиков ион-продуктов
каждого аналита, соответствующее времени удерживания, найденному при измерении градуировочных
растворов по 8.1.4.
8.3.3 При количественном определении глифосата, АМФК, глюфосината, вычисляют отношения
площадей пиков ион-продуктов в анализируемой пробе и сравнивают их с отношениями площадей
пиков ион-продуктов в градуировочных растворах, отклонения не должны превышать значений, указан
ных в таблице 4.
Таблица 4 — Допустимые отклонения сигналов ионных интенсивностей
Относительная ионная интенсивность, % от основного пика
Максимально допустимые отклонения для ВЭЖХ-ВПМС/МС
детектирования,%
Св. 50
±20
Св. 20 до 50 включ.
±25
Св. 10 до 20 включ.
±30
Менее 10
±50
9 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания
глифосата, АМФК, глюфосината с расширенной неопределенностью результатов аналитических изме
рений при коэффициенте охвата
к
= 2 и доверительной вероятности
Р
= 0,95, указанной в таблице 5.
Таблица5 — Показатели точности метода при проведении измерений содержания глифосата, АМФК,
глюфосината
Аналит
Диапазон
измерений
содержания
аналита,
мг/кг
Uj
к=
Значение от
носительной
расширенной
неопределен
ности при
коэффици
енте охвата
2, %
Показатель
повторяемости
(относитель
ное среднеква
дратическое
отклонение
повторяе
мости) ог %
Показатель
воспроизво
димости (от
носительное
стандартное
отклонение
воспроизводи
мости) oR, %
Предел повторяе
мости (допускае
мое расхождение
для двух резуль
татов измерений,
полученных в
условиях повторя
емости) г, %
R,
Предел вос
производимости
(допускаемое
расхождение для
двух результатов
измерений,полу
ченных в условиях
воспроизводи
мости) %
Глифосат
От 0,05 до
0,2 включ.
53
13
24
36
66
Св. 0,2 до
2,0 включ.
21
7
11
19
30
9