ГОСТ 34821—2021
8.1.2Например, для колонки длиной 100 мм, диаметром 1 мм, с обращенно-фазовым сорбентом
с размером частиц не более 1,7 мкм соблюдают следующие условия хроматографического анализа:
- температура колонки — 30 °С;
- температура в отсеке устройства ввода проб — 20 °С;
- скорость потока подвижной фазы — 0,1 см3/мин;
- объем вводимой пробы — 0,01 см3.
Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление подвижных фаз А и
Б — по 6.1.8) в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 — Условия хроматографического разделения
Время, мин
Подвижная фаза
А, %
Подвижная фаза
Б,%
Время, мин
Подвижная фаза
А, %
Подвижная фаза
Б,%
0,0
90
10
8,0
5
95
1,0
80
20
8,1
90
10
6,0
5
95
14,0
90
10
8.1.3 Параметры настройки времяпролетного масс-спектрометрического детектора:
- температура источника — 350 °С;
- напряжение на капилляре — 1,0 кВ;
- напряжение в источнике — 400 В;
- зарядное напряжение — 300 В;
- давление азота в распылителе — 400 кПа;
- скорость газа осушения — 8 дм3/мин;
- температура газа осушения — 200 °С;
- высокочастотное напряжение на воронке — 200 В;
- амплитуда напряжения — 200 В;
- амплитуда напряжения охладителя ионов — 40 В;
- время транспортировки ионов — 30 мкс;
- время накопления ионов — 10 мкс;
- скорость сканирования — 2 Гц;
- амплитуда напряжения ячейки соударений — 800 В.
8.1.4 Параметры работы времяпролетного масс-спектрометрического детектора в режиме MS/MS
приведены в таблице 3.
Таблица 3
Наименование соединения
Ион
предшественник, m/z
Дочерние ионы*, m/z
Время
удерживания, мин
Энергия
соударений, эВ
Глифосат-ФМОК
390,08
168,005/149,997/124,020
4,8
22
АМФК-ФМОК
332,08
110,000/135,981
5,6
22
Глюфосинат-ФМОК
402,12
180,044/206,024
5,2
22
Глифосат-2-13С,151Ч-ФМОК
392,08
170,0104
4,8
22
Примечание — Приведенные выше параметры хроматографического разделения и масс-спектро
метрического детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.
8.1.5Контроль чувствительности хромато-масс-спектрометра осуществляют введением 0,01 см3
градуировочного раствора G2 (см. 6.2.6) в инжектор хроматографа. Полученное соотношение сигнал/
шум для каждого аналита должно быть не менее 20. Подвижную фазу, реагенты и матрицу проверяют
на наличие глифосата, АМФК, глюфосината или других соединений, мешающих определению.
* При использовании масс-анализаторов с тройным квадруполем в целях количественного анализа реко
мендуется использовать следующие дочерние ионы: глифосат-ФМОК — 150,2/124,2; АМФК-ФМОК — 136,2/110,2;
глюфосинат-ФМОК — 206,2/180,2; глифосат-2-13С,15М-ФМОК — 152,2/126,2.
8