ГОСТ 34678—2020
Окончание таблицы 7
Наименование
аналита
Ион-предшественник,
mlz
Ион-продукт,
mlz
Время
удерживания,
мин
Энергия
столкновений,
эВ
Потенциал
декластеризации,
В
Актиномицин D
628,4
300,0
20,3
23
18
578,9
20
15
Новобиоцин
613,2
189,1
20
35
12
396,1
20
12
Примечание— Приведенные выше параметры хроматографического разделения и масс-спектро-
метрического детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.
8.1.5Контроль чувствительности хромато-масс-спектрометра осуществляют введением в инжек
тор хроматографа 15 мм3 матричного градуировочного раствора G1(см. 6.3.5). Полученное соотноше
ние сигнал/шум для каждого аналита должно быть не менее 10.
8.2 ВЭЖХ-МС/МС измерение
8.2.1 Для измерения содержания полипептидных антибиотиков проводят ВЭЖХ-МС/МС анализ в
соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования. Для каждой
пробы проводят два параллельных измерения.
8.2.2 Анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы:
- подвижную фазу А;
- «чистую пробу»;
- матричные градуировочные растворы (см. 6.3.5);
- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.
8.2.3 Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживания пиков двух ион-продук-
тов каждого аналита, которое должно соответствовать времени удерживания, найденному при измере
нии градуировочных растворов.
9 Обработка результатов измерений
9.1 В соответствии с данными, полученными при измерении градуировочных растворов, прово
дят количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения, получая
значения массовой концентрации полипептидных антибиотиков в двух параллельных измерениях ана
лизируемой пробы.
9.2 Содержание /-го аналита Xjt мкг/кг, представляют в виде
Х,= С„(3)
где Cj — массовая доля аналита в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику,
мкг/кг.
9.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений анализируемой пробы, если выполняется условие приемлемости по
ГОСТ ИСО 5725-6—2003 (пункт 5.2.2).
10 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение определения содержа
ния полипептидных антибиотиков с относительной расширенной неопределенностью результатов ана
литических измерений при коэффициенте охвата к - 2 и доверительной вероятности Р = 0,95,
указан ной в таблицах 8— 11.
11