ГОСТ 34678—2020
7 Отбор, подготовка и обработка проб
7.1 Отбор проб
7.1.1 Отбор проб мяса, субпродуктов — по ГОСТ 7269.
7.1.2 Отбор проб мяса птицы, пищевых субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы — по
ГОСТ 31467.
7.1.3 Отбор проб колбасных изделий и продуктов из свинины, баранины, говядины, мяса других
видов убойных животных и птиц — по ГОСТ 9792.
7.1.4 Отбор проб молока и молочных продуктов — по ГОСТ 26809.1, сыра — по ГОСТ 26809.2.
7.1.5 Отбор проб яиц — по ГОСТ 31654, жидких и сухих яичных продуктов — по ГОСТ 31720.
7.1.6 Пробы, отобранные по 7.1.1, 7.1.2, при отсутствии возможности анализа в день отбора за
мораживают и хранят при температуре от минус 15 °С до минус 25 °С до проведения анализа, но не
более 90 сут.
7.2Подготовка проб
7.2.1 Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. Мясо, субпро
дукты, мясные продукты измельчают на мясорубке дважды.
Подготовку мяса птицы, пищевых субпродуктов и полуфабрикатов из мяса птицы проводят по
ГОСТ 31467—2012 (раздел 6).
Яйца отделяют от скорлупы и перемешивают на гомогенизаторе, жидкие и сухие яичные продукты
тщательно перемешивают.
Подготовку проб молока и молочных продуктов проводят по ГОСТ 26809.1. Сухие молочные про
дукты восстанавливают по ГОСТ 29245—91 (пункт 3.4).
Подготовку проб сыра проводят по ГОСТ 26809.2.
7.2.2 Взвешивают (5,0 ± 0,05) г подготовленной пробы в полипропиленовой пробирке вместимо
стью 50 см3, вносят 18 см3 смеси метанол/деионизированная вода (см. 6.2.2) и гомогенизируют погруж
ным гомогенизатором (тщательно промывают гомогенизатор после измельчения каждой пробы). Добав
ляют 2 см3 раствора серной кислоты (см. 6.2.4) и помещают в шейкер на 10 мин для
перемешивания, затем центрифугируют со скоростью вращения 4500 об/мин при температуре 4 °С в
течение 15 мин.
Сливают надосадочный слой в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 и добав
ляют 18 см3деионизированной воды.
Полученный экстракт очищают методом твердофазной экстракции по 7.2.3.
7.2.3 Картриджи для твердофазной экстракции предварительно кондиционируют, последователь
но пропуская 5 см3 метанола и 5 см3деионизированной воды (вакуум или избыточное давление не при
меняют). Затем пропускают через картридж экстракт, полученный в соответствии с 7.2.2. После этого
картридж промывают два раза порциями по 4 см3 смеси метанол/деионизированная вода в объемном
соотношении 1:9 (см. 6.2.5) и сушат под вакуумом в течение 5 мин. Элюируют определяемые вещества
в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3с использованием 5 см3 раствора 0,5 %-ной
муравьиной кислоты в метаноле (см. 6.2.3). Упаривают элюат до 0,3—0,4 см3 в токе азота при темпе
ратуре 40 °С, добавляют 0,5 см3 подвижной фазы А, перемешивают и переносят в полипропиленовую
микроцентрифужную пробирку. Доводят объем раствора до метки 1 см3 подвижной фазой А и центри
фугируют со скоростью вращения 15000 об/мин при температуре 4 °С в течение 10 мин. Затем фильтру
ют через мембранный фильтр в виалу вместимостью 2 см3и используют для ВЭЖХ-МС/МС анализа.
8 Порядок выполнения анализа
8.1 Условия хроматографического разделения
8.1.1 Хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-спектрометрического детектирования и
хроматографического разделения.
8.1.2 Например, для колонки длиной 150 мм с обращенно-фазным сорбентом С18 с размером
частиц не более 5,0 мкм соблюдают следующие условия хроматографического анализа:
- температура колонки — 40 °С;
- скорость потока подвижной фазы — 250 мм3/мин;
- объем вводимой пробы — 15 мм3.
9