ГОСТ 2408.1-95
4.4.12 Склянка 4 или 5—20 (газометр) по ГОСТ 25336.
4.4.13 Пробка в виде рулона из медной сетки (4.3.4) длиной 10 мм для удержания реагентов в
трубке дая сжигания. Пробка должна плотно прилегать к стенкам трубки.
4.4.14 Спираль из медной сетки (4.3.4). Через центр спирали пропускают медную проволоку
для облегчения удаления спирали из трубки для сжигания.
4.4.15 Спирать из серебряной сетки для поглощения хлора данной 100 мм. Через центр
спирали пропускают серебряную проволоку для облегчения удаления спирали из трубки. Спираль
должна плотно прилегать к стенкам трубки для сжигания.
4.4.13—4.4.15 (Введены дополнительно. Нам. № 1).
4.5 Приготовление пробы
Для определения углерода и водорода используют аналитическую пробу топлива, измельчен
ного до 0,2 мм.
Аналитическую пробу топлива приготавливают в зависимости от вида топлива по ГОСТ 10742,
ГОСТ 11303 или ГОСТ 23083.
Пробу выдерживают в тонком слое минимально необходимое время для достижения прибли
зительного равновесия между влагой пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.
Перед выполнением определения воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают не менее
I мин, предпочтительно механическим способом. Одновременно проводят определение аналити
ческой влаги в зависимости от вида топлива по ГОСТ 27314. ГОСТ 27589 или ГОСТ 11305.
4.6 Подготовка к анализу
4.6.1 Подготовка трубки для сжигания
4.6.1.1
В
трубке для сжигания выделяют три основные зоны: зона горения —незаполненная
часть трубки, в которую помешают лодочку с навеской; зона доокисления —наполненная твердым
окислителем (оксид меди) для обеспечения полноты сгорания; зона очистки газов сгорания —
наполненная для поглощения оксидов серы хромовокислым свинцом и для поглощения хлора —
серебряной сеткой или диоксидом свинца. Эти зоны отдаляютдруг от друга пробками из окисленной
медной сетки или прокаленного волокнистого асбеста.
4.6.1.2 Установление температуры нагрева внутри трубки
Соответствие температуры, измеряемой термопарой, находящейся в кожухе печи, температуре
внутри трубки для сжигания устанавливают с помощью контрольной термопары.
Контрольную термопару помешают в пустую трубку так, чтобы ее спай находился в середине
испытуемой зоны.
Постепенно нагревая электропечь до необходимой температуры, записывают через каждые
10 ‘С показания термопары, находящейся в кожухе, и соответствующие им показания контрольной
термопары.
Для каждой печи строят график зависимости температуры в кожухе от фактической темпера
туры внутри трубки сжигания.
4.6.1.3 Заполнение трубки для сжигания
Заполнение трубки производят с конца, обращенного к поглотительной системе.
Трубку для сжигания (4.4.2.3) длиной 1,25 м, диаметром от 12 до 15 мм делят на участки
следующих размеров (рисунок 5):
10 мм —Д
1
Я резиновой пробки;
300 мм —пустое пространство; над этой частью трубки перемешают подвижную печь;
80 мм —дая спирали из медной сетки (4.4.14);
70 мм —для лодочки с навеской;
50 мм — пустое пространство;
10 мм —дая пробки из медной сетки (4.4.13);
450 мм —дая оксида меди (4.3.5);
10 мм —дая пробки из медной сетки (4.4.13);
100 мм —дая хромата свинца (4.3.6);
10 мм —дая пробки из медной сетки (4.4.13);
100 мм —дая спирали из серебряной сетки (4.4.15);
50 мм —пустое пространство; этот участок трубки снаружи покрывают теплоизоляционным
материалом дая предотвращения конденсации паров воды или помещают в печь (муфту) (4.4.2.2):
10 мм —для термостойкой пробки.
6