ГОС! 2408.1-95
5.6 Подготовка к анализу
5.6.1 Подготовка трубки для сжигания
5.6.1.1 По 4.6.1.1.
5.6.1.2 По 4.6.1.2.
5.6.1.3 Заполнение трубки для сжигания производят с конца, обращенного к поглотительной
системе.
Трубку для сжигания длиной 800 мм и внутренним диаметром от 15 до 20 мм делят на участки
следующих размеров:
10 мм — пространство для резиновой пробки;
50 мм — свободное пространство;
10 мм — пробка из медной сетки;
150 мм —хромовокислый свинец;
10 мм — пробка из медной сетки;
350 —оксид меди или хрома в проволоке или гранулированный;
10 мм — пробка из медной сетки;
200 мм —свободное пространство, в котором помещают лодочку с навеской;
10 мм — пространство для резиновой пробки.
При применении четырех печей типа СУОЛ 0,25 1,1/12 МР длина слоя хромовокислого свинца
составляет 110 мм, а оксида мели или хрома —220 мм.
При анализе топлива, содержащего более 0,2 % хлора, в свободное пространство конца трубки,
обращенного к поглотительной системе, помещают пробку из серебряной сетки длиной 30 мм или
насыпают слой (20—30 мм) гранулированного диоксида свинца и вставляют пробку из медной сетки (10
мм).
Оба конца трубки для сжигания закрывают резиновыми пробками со вставленными в них
оплавленными на концах стеклянными палочками.
5.6.1.4 Масса оксида меди или хрома должна быть не менее 50 г, а хромовокислого свинца —
не менее 25 г. В этом случае достигается проведение не менее 100 определений без замены реагентов.
5.6.2 Сборка очистительной системы
Наполняют сосуды очистительной системы поглотителями и устанавливают их в следующем
порядке по ходу кислорода:
ангидроном (5.3.1) или серной кислотой (5.3.13) —дтя поглощения влаги, содержащейся в
кислороде;
аскаритом (5.3.2) или раствором гидроксида калия (5.3.14) —для поглощения диоксида угле
рода, содержащегося в кислороде;
ангидроном или серной кислотой —дтя поглощения воды, выделяющейся при реакции между
диоксидом углерода и аскаритом или из раствора гидроксида калия.
5.6.3 Сборка поглотите>шюй системы
Наполняют сосуды поглотительной системы соответствующими поглотителями и устанавли
вают их в следующем порядке по ходу газов сгорания:
ангидроном (5.3.1)
или
серной кислотой (5.3.13) —для поглощения воды, выделяющейся при
сгорании топлива;
аскаритом (5.3.2) или раствором гидроксида калия (5.3.14) —для поглощения диоксида угле
рода, выделяющегося при сгорании топлива. Для обеспечения полноты поглощения диоксида
углерода последовательно соединяют два сосуда, причем второй является контрольным.
Для поглощения воды, выделяющейся при реакции между диоксидом углерода и аскаритом
или из раствора гидроксида калия контрольный сосуд (всегда U-образная трубка) на 1/3 заполняют
ангидроном.
П р и м е ч а н и я
1 В очистительной и поглотительной системах должны применяться одни и те же реактивы для
поглощения волы и диоксида углерода, так как разная упругость пара над жидкими и твердыми веществами
может привести к погрешности в определении.
2 При сборке установки все соединения выполняют встык «стекло к стеклу*, при помощи толстостенной
эластичной резиновой трубки. Боковые отводы сосудов очистительной и поглотительной систем должны иметь
одинаковый наружный диаметр.
5.6.4 Подготовка сосудов поглотительной системы
Посте наполнения поглотительных сосудов свежими реагентами их присоединяют к установке.
13